Способ получения полиэтилентерефталата Советский патент 1982 года по МПК C08G63/38 D01F6/62 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

1

Изобретение относится к получению полиэтиленхерефталата, применяемого для формования волокон, пленок и литьевых юделий..

Известен способ получения полиэтйлентёрефталата путем переэтернфнкации диметилового эфира терефталевой кислоты (ДМТ) этиленгликолем (ЭГ) в присутствии катализатора переэтерификации с последующей полнконденсацией бнс-Д-оксиэтилтерефталата в присутствии катализаторов поликонденсацин - ролей металлов II-VII групп 1.

Катализаторы вводят в реакционную смесь в основном в виде растворов в этиленгликоле, что облегчает их дозировку в процессе синтеза полизтилентерефталата.

Недостатком такого способа является то, что большинство катализаторов имеет ограииченную растворимость в этиленгликоле. Поэтому для повышения концентрации раствора катализатора необходимо повышать температуру при растворении, «гго может привести к частичному разложению этиленгликоля и, соответственно, к ухудшению качества полиэтнлентерефталата (ПЭТФ). Кроме того, при таком способе введения катализатора в процессе поликонденсации возможен частичный унос катализатора с отгоняемым этиленгликолем.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения полиэтилентерефталата путем взаимодействия диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии катализатора при нагревании. В качестве катализатора используют триметил15ензиламмошш гидроокись. По этому способу получают ПЭТФ хорошего качества, свободный от катализатора 2.

Однако продолжительность процесса при получении ПЭТФ высокой молекулярной массы (15000-19000) велика.

Цель изобретения - интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полиэтилентерефта2Q лата путим взаимодействия диметилтерефталата ;И этиленгликоля в присутствии катализатора при нагревании, в качестве катализатора используют 0,01-0,1 моля на моль диметилтерефталата в -капролактама.

6 -капролактам полностью растворим в реакционной среде, не выпадает в осадок и не дает посторонних твердых вкраплений в полимере и кроме того, является катализатором о}щ6временно двух стадий - переэтерификащш и поййконденсации.

П р и м е р 1. На 1 моль (100 г) ДМТ добавляют 2,5 моль (57,6 мл) этиленгликоля и 0,01 моль (1,13 г) е -капролактама.-.Смесь нагревают при 170-215°С, отгоняя из реакиконной системы метанол, затем температуру повьлшют до 240° С, отгоняя избыточной этиленгликоль. По окончании процесса переэтерификащш (продолжительность 3 ч) повышают температуру до 260° С, затем медленно в течение 70 мин снижают остаточное да вление до 0,1-0,2 мм рт.ст., повышают температуру до 280°С и продолжают реакций еще 25 мин, Получают полимер с удельной вязкостью 0,26 (0,5%-ный раствор в трикрезолет.пл. 258°С содержанием золы 0,049%.

П р и м е р 2. На 1 моль ДМТ добавляют 2,5 моль зтиленгликоля и 0,02 моль 6 -капролактама. Процесс ведут, как в примерю 1. Получают полимер с удельной вязкостью 0,23, Т.Ш1. 259° С, содержанием золы 0,045%.

Пример 3. На 1 моль ДМТ добавляют 2,5 моль этиленгликоля и 0,05 моль -капролактама. Процесс ведут, как в примере 1. Получают полимер с удельной вязкостью 0,19, Т.Ш1. 250° С и содержанием золы 0,047%.

Пример 4. На 1 моль ДМТ добавляют 2,5 моль этиленгликоля и 0,1 моль

Е -капролактама. Процесс ведут, как в примере 1. Пол)чают полимер с удельной вязкостью 0,21, т.пл. 254°С и содержанием золы 0,103%.

По известному способу 2 с использованием в качестве катализатора триметилбензиламмонийгидрокиси при аналогичных условиях проведения, процесса (пример 1) возможно получение полимера низкого молекулярного веса (/V 8000), а для пблучёния товарного продукта требуется дополнительно проведения твердофазной поликонденсации.

Таким образом, использование в качестве катализатора 6 -капролактама в способе получения ПЭТФ позволяет интенсифицировать процесс по сравнению с прототипом, получая при этом полимер высокого молекулярного веса.

Формула изобретения

Способ получения поЛиУгалентерефталата путем взаимодействия диметилтерефталата и этиленгликоля в присутбтвии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют 0,01-0,1 моля на моль диметилтерефталата 6 -капролактама.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент США М 4150214, кл. 528/272, опублик. 1979 (прототип).