Способ регенерации цианистого электролита серебрения Советский патент 1980 года по МПК C25D21/18 

1

Изобретение относится к гальваностепга, и частности к способам регенеращш отработанного цианистого электролита для йшейния серебряных покрытий.

Известен способ регенерации цианистого электролита серебрения, содержащего серебро, цианистый калий и карбонат калия, включаюи ий введение в электролит осадителя (соляная кислота), осаждение нерастворимойхсоли серебра (хлористое серебро) и фильтрацию {1.

Однако известный способ осуществляют в течение длительного времени (не менее 24 ч), а использование соляной кислоты создает высокую профессиональную вредность и требует участия квалифицированных исполнителей. Кроме того, известный способ не гарантирует полного извлечения серебра из отработанного электролита.,

Цель изобретения улучшение условий труда „ и сокращение трудоемкости процесса.

Постав; енная цель достигается тем, что в электролит добавляют карбонат калия до концентрации 400-500 г/л, а в качестве осадителя

вводят формалин в стехиометрическом количестве по отношению к цианиду калия.

Предлагаемый способ основан на разделении цианистого серебра и карбоната калия путем перевода циaниctoгo калия формалином в окси нитрил и осаждения серебра в виде цианида серебра.

В процессе регенеращш не происходит выделения цианистого водорода, так как в реакционной среде образуется щелочь, которая пре10пятствует разлож1ению цианидов.

Г

Следы продукта реакции оксинитрила (окснкислота, образующаяся в результате гидролиза оксинитрила) не оказьшают отрицательного влияния на качество покрытий, получаемых из электролита, приготовленного на основе извлеченного цианида серебра. Покрытия получают плотные, равномерные со скоростью осаждения 7 мкм/ч при плотносга тока 0,2 А/дм.

Пример. Используют отработанный элек ролит цианистого серебрения в количестве 3 л со; става, г/л:

Серебро металлическое27,1

Цианисшй калий

свободный (KCN)52,0

Карбонат калия (KjCOj)100

Для приготовления первоначального электролита используют азотнокислое серебро, которое переводят в хлористое серебро (AgCl) и далее в цианид серебра (AgC,N) В отработанный электролит вводят 330 г/л карбоната калия до общего содержания его 430 г/л.

1Расчет количества формалина, необходимого для перевода свободного и связанного цианида калия в оксинитрил, проводят по реакции:

AgCN + KCN KAgCCN) KdN TCHjO + Hjb - N-C CHjOH + KOH

Ha связывание свободного цианида калия в 3 л электролита необходимо 192,9 мл формалина (плотностью 1,097 г/см). Количество связанного цианистого калия в 3-х л электролита составляет 49,07 г,на перевод его в оксинитрил потребуется 60,68 мл формалина.

Для ,перевода свободного и связанного цианида калия на 1 л электролита необходимо 84,5 мл формалина.

Формалин добавляют в электролит постепенно при перемешивании. Осаждение цианида серебра происходит в течение 5-10 мин независимо от количества рбрабатьшаемого электролита. Вьшавший осадок цианида серебра отфильтровывают при помощи водоструйного насоса через фарфоровую воронку в течение 20 мин. Промывку осадка цианида серебра не проводят.

Отфильтрованный осадок даанида серебра пе рен6сят 6 .,гда проводят растворение цианида серебра в кьнц« нтрировй1шом растворе цианистого калия. Полученный раствор анализируют на содержащее серебра, цианида калия, карбонатов, корректируют по необхо алмости до нормыи доводят до 3-х л водой. Количество серебра во вновь созданном электролите по

анализу равно 25,3-24,9 г/л, что составляет 91-96% от количества. его в исходном электролите.

Карбонаты, окснниТрил, продукты его гидролиза, щелочь и 4-9% серебра остаются в фильтрате. Серебро, оставшееся в фильтрате, полностью извлекается добавлением раствора сульфида натрия, вводимого в стехиометрическом количестве по отношению к серебру. Полноту осаждения серебра контролируют визуально по прекращению вьшадения черного осадка при добавлении раствора сульфида натрия. Время осаждения сульфида серебра 24 ч. Время фильтращш сульфида серебра (до 30 мин) в зависимости от количества электролита.

Таким образом, предложенный способ позволяет значительно йократить трудоемкость и продолясительность процесса (с 24 ч до 25-30 мин а та5:же исключает вьйеление особо вредного вещества - цианистого водорода.

Формула изобретения.

Способ регенерации цианистого электролита серебрения, содержащего серебро, цианистый калий и карбонат калня, включающий введение в электролит осадителя, осаждение нерастворимой соли серебра и фильтрацию, о. т л ичающийся тем что, с целью улучшения условий труда и сокращения трудоемкости процесса, в электролит добавляют карбонат калия до концентрации 400-500 г/л, а в качестве осадителя вводят формалин в стехиометрическом количестве по отношению к цианиду калня.

Источники информации, принятые вь внимание при экспертизе 1. Ямпольский А. М. Пути экономии и рационализации в гальванотехнике. Лениэдат, 1964, с. 117.