Способ определения содержания серы в четыреххлористом титане Советский патент 1980 года по МПК G01N25/14 

f

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть ис пользовано при определении сеука в хлоридах элементов fv группы таблицы Менделеева, например четыреххлористом 5 титане.

Иэвестен способ определения серы в четыреххлористом титане, заключающиеся во введении 5 г четыреххлористого титана в восстановительную смесь ,18 состоящую из соляной/ йодистоводородной кислот и гипофосфита натрия 1. Все серосодержащие соединения восстанавливаются до сероводорода и уносятся потоком аргона в приемник. В этом |5 способе операцию восстановления ведут из гидролизованного четыреххлористого титана, но известно, что образующееся большое количество хлорокисей и гидроокисей титана сорбируют микропримеси. 20

Полноту восстановления проверяли введением сульфат-иона, но в четыреххлористом титане сера в этом соединении не находится.

Метод длителен, требует особой 25 очистки реактивов, только приготовление восстановительной смеси длится 8 ч.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ) JQ

.определения содержания серы в четырех|хяористом титане путем отделения серосодержащих соединений и последующего анализа 2 .

Данный способ предусматривает предварительное окисление всех серосодержащих соединений бромом до сульфатов с последующим восстановлением и отгонкой серы в виде сероводорода.

Недостатками способа являются: длительность (стадии окисления, упаривания продолжаются 5 ч, восстановление - 1 ч);упаривание на водяной бане до удаления хлор-иона, в присутствии которого процесс восстановления хромом не осуществим, никак не контролируется, поэтому возможны случаи получения недостоверных результатов анализа; необходимость изготовления нестандартной установки из кварца для восстановления сульфат-иона; сложен метод отбора четыреххлорнстого титана и не исключена возможность потери определяемого элемента в результате гидрюлиза четыреххлористого титана и сорбции серосодержащих соединений на его поверхности.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что пробу четыреххлористого титана сжигают при температуре 850-900с, образукндиеся газы улавливают и конденсируют соединения серы при температуре от -15 до .

Способ осуществляется следукяцим образом.

Пробу четыреххлористого титаиа массой 0,2-0,5 г, отобранную в стеклянную ампулу, помещают в кварцевую трубку сжигания, нагретую до температуры 850-900с, где в токе кислорода происходит постепенное испарение и сжигание пробы четыреххлористого титайа, а присутствующие в нем серосодержащие соединения окисляются до окислов. Образукидаяся двуокись титана: задерживается в трубке кварцевой нарадкой, а газы направляются потокоЦ кислорода в змеевик, охлажденный до температурного режима (-15-30с) , гдЬ происходит концентрирование окислой серы, а хлор, как и мешгиощая примесь, удаляется потоком кислорода. Полученные окислы серы поглощаиот водсй в присутствии окислителя, наприме| брома. Определение сульфат-иона производят любым известным способом, За траты времени на отделение и конц нтрирование серы составляют 40 мин

; Использование предлагаемого способа разделения и концентрирования газообразных соединений серы на 4,5 ч ускоряет анализ. В результате повышения точности анализа становится возможным проведение более глубокой очистки чвтырех.хлористого титана.

Формула изобретений

Способ определения содержания серы в чвтыреххлористом титане путем отделения серосодержащих соединений и последующего анализа, отличающийся тем, что, с целью

повышения точности и сокращения времени анализа, пробу четыреххлористого титана сзяигают в кислороле при 850-900 c, образующиеся газы улавливают и конденсируют соединения серы

при температуре от -15 до .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Каплан Б.Я. и др. Применение импульсной полярографии для определеиия микросодержаний серы. ЖАХ, 7.29, 1974, с.533.

2.Зинченко В.А. и др. Определение серы в четырехклорнстом титане. ЖАК, т.22, 1967, с.1080 (прототип).