Спай стекла с металлическим элементом из сплава палладия Советский патент 1980 года по МПК C03C27/02 

1

Изобретение относится к стеклодувной технике и, в частности, к изготовлению вакуумйоплотных метал-, лических спаев со стеклом. Оно может найти применение для изготовления диффузионных фильтров, избирательно пропускающих только водород в сосуд или из сосуда, для соединения мембранных катали;заторов на основе палладия или его сплавов со стеклянной аппаратурой, и в других областях электротехнической и химической промышленностей.

Известен спай, в котором для соединения металлов со стеклом, ца металл нанесен слой пленки титана, затем - пленка окиси кремния, после чего слой стекла р- Получение такого спая достаточно трудоемко и не подходит для тех случаев, когда приходится иметь дело с веществами, вызывающими коррозию или с веществами, которые могут испытывать конверсию на материале перехода.

Наиболее близким является спай стекла со сплавом палладия с МёЛЬю, платиной, родием, иридием, осмием или серебром 2 . Этот спай разрушается при воздействии водорода за

счет превращения из cd Р модификацию.

Целью изобретения является обеспечение водородопроницаемости спая

5 без его разрушения.

Она достигается тем, что в спае стекла с металлическим элементом из сплава палладия металлический элемент выполнен из сплава палладия

10 с 4-8 масс.% рутения.

Изобретение поясняется конкретными примерами осуществления.

Пример. Для гидрирования в жидкой фазе органических соедине15 НИИ на мембранном катализаторе изготавливают утку из термостойкого стекла пирекс, в корпусГкоторой впаивают трубку изпалладий-рутениевого сплава, содержащего 6 масс,% рутения

20 длиной 1,5 м. диаметром 1 мм. ТруОку предварительно свертывают в спи раль. Внутрь трубки подают поток водорода со скоростью 30 мл/мин. Снаружи трубки в сосуд заливают гидрируемое вещество в виде раствора. Гидрирование происходит на поверх HOctH пелладий-рутениевой трубки

водородом, диффундирующим через трубку и находящимся в активном атомном состоянии. Рабочая температура

варьируется в пределах 50-270«С, а давление водорода было равно 1 атм. Испытания аппаратуры в этих условиях показали устойчивость паяного ввода в течение 1000 час. при встряхивании со скоростью 1400 встряхиваний в минуту.

П р и м е р 2. Для проверки устойчивости паяного соединения в л атмосфере водорода изготавливают ввод диаметром 1 мм. Поверхность впаяной проволоки блестящая без пузырей. Паяный ввод подвергают воздействию водорода при атмосферном давлении при периодических нагревах от 20 до 350с. Описываемый спай выдерживает без изменений 120 циклов нагрева и охлаждения. Разрушения спая или нарушения его герметичности не наблюдается, сплав палладия содержит б масс,% рутения.

П р и м е р 3. Для дегидрирования в паровой фазе углеводородов при температурах ЗОО-ЗОО С изготавливают из термостойкого стекла проточный каталитический реактор. Трубочки из палладий-рутениеврго сплава, в котором содержится 6 масс.% рутения, выведены через стеклянный корпус реактора и подсоединяют к коммуникациям, по которым внутрь мембранного катализатора подают поток аргона или азота. Мембранный катализатор представляет собой трубку из сплава палладия с 5,94 масс.% никеля, концы которой были припаяны к ввода; из трубок палладий-рутениевого сплава. Внутрь каталитического реактора пускают поток дегидрируемого вещества, например,циклогексана,который проходя над поверхностью мембранного катализатора, реагирует с выделением водорода. Выделившийся водород диффундирует внутрь трубки из сплава палладия и удаляется Ьттуда потоком аргона или азота.

Реактор испытан в темиературнОм интервале 250-350 с в условиях дегидрирования и при температуре в условиях регенерации воздухом и водородом. На реакторе было осуще. ствлено неоднократное проведение каталитических процессов без нарушения герметичности вводов.

Измеренный козффициент линейного расширения сплава палладия с б масс.% рутения в интервале от 20 до равен 12,7-10 градЛ Поскольку известно, что козффициент термического расширения при изменении состава в пределах ±2% изменяется незначительно возможна вариация состава сплава в пределах от 4 до 8 масс.% рутения.

Изобретение имеет следуюи(ие преимущества.

-дает возможность изготавливать Цельнопаяные диффузионные фильтры; -применение упомянутого сплава дает возможность осуществить процессы, проходящие в атмосфере водорода, например, получение полупроводников.

Формула изобретения

Спай стекла с металлическим элементом из с;1лава палладия, о т л и чающийся тем, что, с обеспечения водородопроницаемости спая, без его разрушения металлический з1лемент выполнен из сплава палладия с 4-8 масс.% рутения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 357177, кл. С 03 С 27/02, 1971.

2. Патент Англии 1265554, кл. С 1 М, 1972.