Электролит никелирования Советский патент 1980 года по МПК C25D3/12 

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению никелевых .(N0 покрытий на медные и стальные изделия. Известно получение комбинированных электрохимических никелевых покрытий (КЭП) в сульфаматном электролите с введением в качес ве твердой фазь порошка карбида кремния (SiC) V 11Известно введание различных кремнийаминоорганических добавок б сернокислые электроли ты, для получения КЭП Nl-SrC, например, -у.аминопропилтриэтоксисилана 2. Однако твердость КЭП на основе никеля с различными наполнителями составляет 420562 кг/мм, в частности твердость покрытий Ni-SiC составляет 515 кг/мм. Кроме того, осаждение КЭП в известном сернокислом электролите осуществляют в два этапа - сначала обрабатьшают порошок SiC указанными кремяийаминоорганическими соединениями. В результате чего органические соединения адсорбируются на поверхности тонкодисяерсного SIC, а затем осуществляют электроосаждение никеля в присутствии обработанного вышеуказанным способом порошка SiC. Наиболее близким к изобретению является электролит никелирования, содержащий никель сульфаминовокислый и хлористый, борную кислоту, органическую добавку (бензолсульфамид) и воду 3. Процесс ведут при темпе- , ратуре 45-55°С. Однако данный электролит недостаточно эффективен, так выход по току составляет 92%, скорость осаждения при плотности тока 1,5-20 А/дм с использованием интенсивного перемешивания - 15-20 мкм/ч, микротвердость 450 кг/мм, рассеивающая способность 35%. Кроме того, из указанного электролита осаждают крупнокристаллические покрытия - размер блоков составляет 700-820 А. Цель изобретения - повьпиение выхода по току, скорости осаждений и твердости покрытий и рассеивающей способности электрол1та. Поставленная цель достигается тем, что в качествеорганической добавки электролит содержит f -аминопропилтриэтоксисилан при следующем соотношении компонентов:

Никель сульфаминовокислый, г 100-300 Никель хлористый, г10-40

Борная киблота, г10-30

{Г-алшиопрбпйлтриэток сисилам, мл1-5 Вода,лдо 1 Кроме того, предлагаемый электролит позво ля1вт получать мелкокристаллические покрытия толщиной до 300 мкм, а также позволяет расширить диапазон рабочих температур от ком|1атиой до 60 С и и ключить его перемешивание

Процесс осаждения рекомендуют проводить при рН 3-3,5, температуре 20-60°С и плот-, ности тока 1-5 А/дм с использованием в качестве анода электролитического никеля. Электролит готовят следующим образом. Отдельно растворяют компоненты в небольшом количестве воды дри нагревании (-у-амииопропилтриэтоксиотлан растворяют в уже горя, чей воде). Затем все растворы сливают и доводят объем до за/1анногб уровня.

гГ - Аминопрошиггриэтоксисилан ;вьшускается Ьромьполенностью, например, на Славгородском химзаводе..

Предлагаемый электролит обеспечивает получение покрытий с неметаллической фазой внедрения в гомогенных условиях (без дополийёльного введейй я тонкодисперсиого налолнителя - порошка SiC). Содержание кремния в покрытии (0,11-0,25%) находится в пределах, соответствующих обычному композициониому покрытию.

Из данного электролита осаждают матовые,

полублестящие и блестящие покрьггия с твердостью 850-1100 йг/мм. Последующая термообработка покрьггнй при 400 и 600° С в течение двух часов не приводит к заметному снижению твердости. При толщине покрьггия 5-7 мкм

обнаружеио 1-2 поры/см.

Предполагают, что включение кремния в покрытие происходит через стадии гидролиза кремнийорганического соединения до силанола, диссоциадии силанола и восстановления кремнийор ганического радикала в процессе электролиза с выделением кремния.

Изооретение проиллюстрировано несколькими примерами, представленными в таблице.

Рассеивающая способность, % (по Херингу и Блюму)

Стабильность (про никелевых анодах)

Отражательная способность (по пятибальной шкале)

Содержание кремния в покрытии,%

Таким образом, предлагаемый электролит пЬ воляет получать мелкокристаллические покрытия, повысить выход по току, в 2-3 раза повысить скорость осаждения, в 1,5-2 раза - твердость покрытий, а также повысить его рассеивающую способность.

Формула изобретения

Электролит никелирования, содержащий никель I супьфаминовокислый и хлористый борную кислоту, органическую добавку и воду, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода по току, скорости осаждения и твердости покрытий и рассеивающей способности электролита, в качест)е органической добавки он содержит ;f-амииопрсигалтриэтоксисилан при следующем соотнощении компонентов:

45

47

2000 1600

3,5

4 0,25

Никель сульфаминовокислый, г

100-300

0

Никель хлористый, -г

10 - 40

Борная кислота, г

10 - 30

f I-Аминопрогоиггриэтоксиошан, мл

I - 5

Вода, л ДО 1

5

Источники информации,

принятые во внимание при экспертиз

3. ГальДикене О. К. Физико-механичеосие (яойства никелевых гальванопокрыт1ш| полученных из сульфаматных электролитов в присутствии органических добавок. Труды АН Лит. СССР, 1972, Б, N 5/72/, с. 57-64 (прототип).