Способ получения триэтилентетрамина Советский патент 1980 года по МПК C07C87/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА

Изобретение относится к усовершенсгвойанjkoMy способу получения триэтилентетрамина, ис пользуемого в качестве сырья в оргатсческом синтезе. Известен способ получения триэтклентетрами на взаимодействием аммиака с дихлорэтаном с добавлением в реакционную среду диэтилентриамина. Выход целевого продукта составляет 30% 11. Известен также способ получения тризтнлентетрамниа при взаимодействии этилендиамина с дихлорэтаном при соотношении 6:1 соответственно в реакторах периодического действия под давлением до 1 атм при 80-85°С в раствор едкого натра. Выход целевого продукта составляет 33% 2. Недостатками известного способа является низкий вь1Ход целевого продукта и периодичность процесса. Цель изобретения - повышение выхода целе вого продукта и /прошение процесса. Указанная цель достигается тем, что взаимо действие осуществляют в трубчатых реакторах непрерьшного действия при 110-180° С, давлении 12-25 атм с использованием водных растворов этилендиамина или аммиака концентрации 2080 вес.% в мольном соотношении этилендиамин или аммиак - дихлорэтан 4:1. В реакционную смесь для повыикния выхода целевого гфодукта можно добавлять этилендиамин в количестве 0,05-50 вес.% или диэтилентриамин в количестве 0,1-25 вес.%. При осушествлении способа получения триэтилентетрамина процесс осуществляют преимушествеино при 130-140°С. Выход целевого продукта составляет 65%. Пример 1.В реактор объемом 0,4 л загружают 120 г этилендиамина, 120 мл дистиллироваиной воды, 25 г дихлорэтана и иагревают при 140° С в течение 5 ч. При этом давле ние повышается до 12 атм. Содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры и переводят в перегонную колбу, перегоняют избыток этилендиамина и воды в,вакууме или при атмосферном давлении, затем нейтрализуют 33429Еьным едким натром, до образования слоя (на 100 г нейтрализованного продукта требуется 100-150 г 33-42%-ного едкого натра). 378 Верхний слой отделяют, обезвоживают твер дым сухим едким натрием и перегоняют в вакууме. Получено 21,9 г (60%) тризтнлентетрамина т. кип. 1420-145 С (10 мм рт. ст), п 1,4984; чистота продукта 90 %-ный индивидуальный триэтилентетрамин. Пример 2. В колбу объемом 0,4 л загружают 49,5 дихлорэтаиа и 204 т 25%-ното аммиака, нагревают до 150° С в течение 6 ч. Давление повышается до 20 атм. Затем содержимое реактора охлаждают, переводят в перегониую колбу и отгоняют избьпок аммиака и воды. Остаток нейтрализуют 33-42%-ным раствором едкого натра до образования слоя (на 100 г нейтрали зованной смеси 100-150 мл 33-42%-ного едкого натра). Верхний слой обезвоживают твердым едким натром или калием (на 100 г аминного слоя тре буется 10-50 г твердой щелочи) и перегоняют в вакууме. Получено 32,8 г (45%) тризтилентетрамииа (ТЭТА), чистота продукта 95% (ГЖХ), 143146°С (10 мм рт. ст.), п 1,4980. Пример 3. В аналогичных условиях в реактор загружают 49,5 г дихлорэтана, 204 г 30%-ного раствора аммиака и 25 г этилендиамина. Содержимое реактора нагревают до 150 С в тетение 6 ч. Давление в реакторе повышается до 25 атм. Затем реактор охлаждают, продукты реакции подвергают обработке вышеописанным шособсм. 24 Получено 47,4 г (65%) ТЭТА, чистота t%,4% (ГХЖ). Формула изобретения 1. Способ получения тризтилентетрамина взаимодействием дихлорзтана с зтилендиамином под давлением при нагревании, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, взаимодействию с Д1{хлорэтаиом подвергают водный раствор зтилендкамина или аммиака концентрации 20-80 вес.% при мольном соотношении этилендиамин или аммиак гдихлорзтан, равиом4:1,при 110-180° С и давлении 12-25 атм, а процесс проводят в трубчатых реакторах непрерывного действия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем. что в случае использования в качестве исходного продукта аммиака в реакционную смесь дополнительно добавляют этилендиамин в количестве 0,05-50 вес.% или дизтилентриамин в количестве 0,Ь25 вес.%. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе , 1. Патент ;США N« 2769841, кл. 260:583, 1956. 2. Технологический регламент N 657-77, Стерлитамакский химический завод .26.10.77 (прототип).