исоецинения берут в 4-8-кратном мольом избытке к исходному сульфолену. В инертном растворителе повышается выход галоидалкоксисульфоланов и исключается образование побочных продуктов реакции.
Пример 1. 3-Бром-4-( 2-бромэтокси)сульфолан.
К раствору 60 мл (1,2 моля) окиси этилена в 1ОО мл четыреххлористого угерода прибавляют в течение 1 ч 48 г (0,3 моля) брома в ISO мл ССЕд и
35.5г (0,3 моля) сульфолена-3 при 1О-20 С. Смесь перемешивают 1 ч и паривают в вакууме (50-100 мм рт. ст.), получают 91,3 (94%) 3-бром-4-( 2бромэтокси)сульфолана, который представляет собой бесцветную очень вязкую жидкость, разлагающуюся при перегонке, И 1,5190. Найаено,%: 10,6.
Вычислено, %: 9,95.
Пример 2. 3-Бром-4-( 2-бромэтокси)сульфолан.
К смеси 49,6 г (%62 моля) диоксандибромида с 51 мл (1 моль) окиси этилена небольшими порциями прибавляют
23.6г (0,2 моля) сульфолена-3 в течение 1 ч при 6-1О°С, раствор перемешивают еще ЗО мин. Бром и окись этилена упаривают в вакууме, получают 53,6 г (83%) 3-бром-4-( 2-бромэтокси) сульфолана.
Пример 3. 3-Бром-4-( 3-хлор-2-бромпропилокси) сульфолан.
К раствору 35,5 г (0,3 моля)сульфолена-3, 190 ivwi(2,4 моля) эпихлоргидрина в 1ОО мл четыреххлористого углерода прибавляют 15 г (О,3 моля) брома, растйоренного в 100 мл ССВл , в течение 45 мин. Смесь перемешивают дополнигельно 2 ч при , упаривают в вакууме. Получают 110,3 г (99%) 3-бром-4-( 3-)слор-2-бромпропилокси)
сульфолана, который представляет собой бесцветную очень вязкую жидкость, разлагающуюся при перегонке, tl 1,5460,
Найаено,%: СЕ 9,5; 5 8,9.
O.CeBrjS.
Вычислено,%: СС 9,56; 58,65.
Соединения общей формулы Т придают хлопчатобумажным и вискозным тканям безусадочность и несминаейость в мокром состоянии.
Для испытаний используют хлопчатобумажную отбеленную ткань - бязь. Обработку ткани проводят по следующей технологической проводке: пропитка ткани по рецептам,%:
3-Бром-4-( 2-бромэтокси) сульфолан
10 3-Бром-4-( 3-хлор, -2-бром пропил окси) сульфолан-1О
Ацетон 9О9О
сушка в термостате при 100 С; пропитка 3%-«ым раствором едкого натра; выдержка ткани в ролике в течение заданного времени; найтролизация 2%-ным растворо уксусной кислоты; промывка горячей водой (90 С) и холодной проточной водой; сушка в термостате при .
Обработанную ткань выдерживают в . течение 24 ч в кондиционных условиях и испытывают по следующим показателям: прочность, сминаемость на приборе СМТг-Ю, истирание на приборе ИТ-ЗМ, вла гопоглощение.
Результаты испытаний приведены в таблице.
Как следует из данных таблицы производные сульфолана взаимодействуют с целлюлозусодержащими материалами, придавая им несминаемость в мокром состоянии. Эффект несминаемосги в мокром состоянии увеличивается с 167°С для необработанной ткани до 239-247°С
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ КРАШЕНИЯ И ОТДЕЛКИ ТЕКСТИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ | 1967 |
|
SU194053A1 |
| СПОСОБ КРАШЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ | 1971 |
|
SU297733A1 |
| Способ огнезащитной отделки целлюлозусодержащих текстильных материалов | 1970 |
|
SU470974A3 |
| Способ крашения и набивки текстильных материалов | 1969 |
|
SU527142A3 |
| СПОСОБ МАЛОСМИНАЕМОЙ ОТДЕЛКИ ТЕКСТИЛЬНОГО ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО МАТЕРИАЛА | 1994 |
|
RU2089692C1 |
| ВПТБ | 1973 |
|
SU408483A1 |
| Способ огнезащитной отделки волокнистого материала | 1972 |
|
SU517268A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОРСУЛЬФОЛАНА | 1970 |
|
SU275058A1 |
| Способ огнезащитной отделки волокнистого материала | 1972 |
|
SU519142A3 |
| Способ отделки текстильного материала из целлюлозных волокон | 1976 |
|
SU705035A1 |
2О4 224
272 231
247
0,2 1,0
87
18,2 150О 1,39
Формула изобрегення
BJ -J-1 odHadHBrRj Soa/
где Я - водород или хлормегил, обладающие способностью придавать хлопчатобумажным и вискозным тканям безусадочность и несминаемость в мокром состойнии.
Продачжение таблшды
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
-I.Loev B.Sue.otane Deri ative,.J.. Ctiem.; 26,43.95 Cl9fot,
26, 4395(1961).
