Способ огнезащитной отделки волокнистого материала Советский патент 1976 года по МПК D06M15/54 C09K3/28 

(54) СПОСОБ:ОГНЕЗАЩИТНОЙ ОТДЕЛКИ ВОЛОКНИСТОГО

МАТЕРИАЛА 4 у гидроксильной группы остатком 4,5 диоксймидазолидон-2. Предпочтительны метилольные соединения мочевины, этиленмочевины или меламина, Вместе с продуктами реакции взаимодействия можно применять и простые эфиры этих аминопластных предконденсатов. Предпочтительны, например, эфиры алканолов, в частности метанола, этанола, н гфопанола, изопропанола, н«бутанола,. или пентанолов.| Желательно, чтобы эти аминопластные предконденс ты были растворимы в воде, например, пентаметилоямеламиндиметиловый} эфир или дйметиловый эфир тримети олмелК подлежащим огнезащитной обработке органическим волокнистым материалам относятся , например, дерево (др евесина), бумага, меха, шкуры или предпочтительно текстиль, в частности волокнистые материалы из полиамидов, цел-пиолозы, эфиры цел люлозы или полиэфиры, .предпочтительно ткани из шерсти, полиэфиров или смешанные ткани из полиэфира и целлюлозы с соотношением 1:4-2:1, так называемые 2О/8О, 26/74, 50/50 или 67/33 поли- эфирноцеллюлозные смешанные ткани. Водные растворы смеси, применяемые для огнезащитной отделки органических волокнистых aтepиaлoв, 5шк правило со держат г/л, предпочтительно , в ЧАСТНОСТИ 350-560 г/л, компонента 1 и 20 -- 200 г/л, предпочтительно 40-120, компонента 2„ Растворы, смеси обычно кислые ,нейтральные или слабо щелочные. Эти растворы могут при необхо- i димости содержать и другие добавки., Для., „„..aj,... , рбразования на тканях более-толстого слоя L целесообразно вводить ОД-0,5% высокомолекулярного полиэтиленгликопя, можно также добавлять обычные плас1ифика(грры, «апример водную полиэтиленовуюэмульсию I или эмульсию из силиконового масла. J4 Для I улучшения механической прочности волокон в пропитывагощие растворы можно вводить сополимеры, например /У -.маг... тилолакриламид или катионоактивные. Предпочтительны, .например, |водные эмульсии сополимеров из 0, соли щелочного металла oi,y3 -этяленненасыц.хенной монокарбоновой кислоты, 0,25-30% /V -метилоламида или Д/ -метилоламидного; эфира tX,/ -этиленненасыщенной моно- /56 , или дикарбоновой кислоты и ; . из 99,560%. по меньшей мере другого полимеризуюшеГося соединения. Эти сополимеры, как и способ ихполу-f чения, известны. Применение такого сопо./ лимера может повысить прочность на раэ-1 рыв и при истирании рбрабатываемого волок нистого материада. Полимеры, а также и пластификаторы целесообразно добавлять в количестве, например, 1-10% относитель-. Я но количества продукта конденсации.; / Внесение инициаторов отверждения, например хлористого аммония, дигиДроортофосфата аммония, фосфорной кислоты, хлори®стого магния или нитрата цинка, возможно, но обычно в этом нет необходимости, Значение рН смеси как правило равно 2-7,5, предпочтительно 4-7. Величину рН ,- .- ..-llиlt;дьнL ч-/, иеличину рН устанавливают обытаым способом, например, Добавляя основание или кислоту. Р ботку волокнистого материала проводят известными способами, предпочтительно ведут поштучно путем Пропитывания на плюсовке, которую загружают водным раствором смеси при комнатной температуре. Пропитанный таким образом волокнистый материале, сушат и подвергают термообработке, сушить лучше при температуре до 1ОО С. Температура термообработки обычно выше 10О°С, например 10О-20О°С предпочтительно 120-1800С, причем продолжительность термообработки тем меньше, чем выше температура. Время термообработки, например, от 30 сек до 10 мин. Возможно также применение способов влажного или мокрого фиксирования или фиксирования с помощью аммиака. При применении влажного способа фиксирования ткань вначале высушивают до остаточной влажности 5-20%, после чего вы. держивают 12-48 час при температуре приблизительно 40-6О С, затем промывают и выс5тдивают. При мокром способе постуттают JtЦJi lVi UUUUUUe ПОСТуПа аналогично, но выдерживают в указанных УСЛОВИЯХ совершенно мокрый волокнистый материал. При фиксировании с помощью ам-. обработанный волокнистый материал вначале обрабатывают во влажном состоянии аммиачным газом, а затем высушивают Пример 1. Смешанные полиэфирно-хлопча то бумажные ткани (ПЭФ/ХБ, 67/33) плюсуют раствором из смеси продукта поликонденсации 1 моль ТНРС с 0,125 моль гуанидингидрохлорида и 1 моль диметилолмеламина, высушивают при 80-100 0 и отверждают 5 мин при 150-С. Затем ткань 5 мин промывают при 60°С в растворе, содержащем на 1 л 5 мл Н„О - « - - мл (35%-ной), 3 г водного раствора гидроокиси натрия (30%-ного) и 1 г (25%-ного) водного раствора продукта конденсации из 1 моль п-трет-нонилфенола и 9 моль окиси этилена. После этого ткань промывают и высушивают.

Затем ткань до 4О

раз промывают в сти|рапьной машине (45 мин тфи 6О С) в , содержащем 4 г/л моющего средства. I Далее ткань испытывают на огнестойj кость. Волокнистый материал имеет высо|кую огнестойкость,

I П р и м е р . 2. Смешанные полиэфирно хлопчатобумажные ткани (ПЭФ/ХБ, 67/33 Iи 50/50) плюсуют раствором из смеси продукта поликонденсации 1 моль ТНРС с 0,2 моль фосфата гуанилмочевины и 1 моль диметилолмеламина, высушивают при 80 и отверждают 5 мин тфи 150°С, (Затем ткань 5 мин промывают при 60°С в растворе, содержащем на 1 л 5 мл Н О

(35%-ной), 3 г водного раствора гидроокиси натрия (ЗО%-ного) и 1 г 25%-ного

il водного раствора продукта конденсации из

i моль п-трет-нонилфенола и 9 мопь окиси этилена. После этого ткань промывают и высу1дивают,

Далее ткань до 40 раз промывают в стиральной машине (45 мин при 60°С) в растворе, содержащем 4 г/л моющего средства. Отдельные ткани испытывалот на огнестойкость. Ткани имеют высокую огне-.

стойкость.

Пример 3. Полиэфирно-хлопчатобумажную ткань (ПЭФ/ХБ, 67/33), полин эфирную (ПЭФ), хлопчатобумажную (ХБ) и шерстяной габардин (Ш) плюсуют раство60°Срами смесей, приведенных в таблице 1, затем обрабатывают одним из указанных

ниже способов,

а) Высущивание при 80-1ОО С, затем отверждение в течение 5 мин при 150°С (способ термофиксации, см. табл. 1 и 2),

t (4 3 §

an

s 5 s I s :5 в

e It w

33 ё i

I,

I

19

8

I s

I I Допопн(ггельное тфомываиие: Ш 4- Г1ЭФ ;5 мин при 4О С в ванне, содержащей 4 г/л карбоната натрия и 1 г/л 25%-ного водного раствора продукта конденсации из 1 моль п-трет-ноннлфенопа и 9 моль окиси этилена, затем прополаскивание и сушка; ХБ аналогично Ш 4- ПЭФ, но промывание при температуре кипения; ПЭФ/ХБ аналогично примеру 2. б)Частичная влажная фиксация или. выдерживание во влажном состоянии. После плнх:овкн материал хранят при 1О%-ной остаточной влажности в течение суток при 50 С, при этом волокнистый ма|т8риал упаковывают герметично. Затем промывают холодной водой и 5 мин в ванне содержащей 4 г/л карбоната натрия и 1г/л продукта конденсации из 1 моль пктреп-нонилфенола и 9 моль окиси этилена, промывают . при 60°С (ХБ при температуре кипения), прополаскивают и высушивают. в)Частичная фиксация аммиаком.

Количество продукта (в г/л) при обработке по способу

Продукт

1 моль ТНРС + 0,01 моль гуанидинкарбоната

1 моль ТНРС + 01,125 моль гуанидинкарбоната

Ди-триметилолмеламин

Продукт конденсации из 1 мо п-трет-нонилфенола и 9 моль окиси этилена

Эмульсия силиконового масла

Этот продукт может быть переведен в гидроксильное соединение.

Таблица 3

480

395

905

905 103

84,5 103 После плюсовки кштериала при 80°е его высушивают неполностью,Ю мин обрабатывают аммиаком и 10 мин - в ванне, содержащей 100 г/л 24%-ного водного раствора аммиака при модуле ванны 1:ЗО, после этого при 40°С промывают в ванне, содержащей 5 г/л мыла и 6 мл/л . (35%-ной), прополаскивают и высушивают, Далее ткани моют до 20 раз в течение L45.MHH при температуре 40°С (1Ш-ПЭФ), 60Ч1(ПЗФ/ХБ) или 95 С (ХБ) в стиралмой, машине в растворе, содержащем 4 г/л моющего средства, Отдельные образны испытывают на .огне-; тойкость. Необработанные ткани в отличие. Ф обработанныхсгорают. Результаты испытаний приведены в табл. и 4.

5172вв

13 Огнестойкость Усповиа обработки Пример 4. Попиэфирно-хпопчатобумажную ткань ПЭФ/ХБ, 67/33 и 50/50) ;плюсуют посредством следующего раствора |(в г,/л): Продукт поликонденсации 1 моль ТНРС с 0,125 моль гуанидинкарбоната и 2 моль Ди-триметилолмеламин Эмульсия силиконового масяа (4О%-ная) jpH раствора 4.,5, поглощение раствора 70% Затем ткани 24 час выдерживают в мок ром состоянии при , прополаскивают холодной водой и 5 мин моют в ванне, cd-держащей, 4 г/л карбоната натрия и 1 г/л продукта конденсации из 1 моль п-трет-нонилфенопа и 9 моль окиси этилена, пропо ласкивают и высушивают. После этого ткани проверяют на огнестойкость: - - -.

ij,

т a б л и ц. a время сгорания/длина надрыва (в сек/см) ткани ПЭФ/ХБ.5О/501ПЭФ/ХБ,7/33 BpeNffl сгорания, секОО Длина надрыва1О11,5 Необработанные ткани сгорают. Формула изобретения Способ огнезащитной отделки волокнистого материала из натуральных и химических волокон, обработкой его водным раствором смеси продукта поликонденсации тетракис-(оксик етил)фосфония с гуанидином и пош функционального соединения, например аминопласта, сушкой и термообработкой, | отличающийся тем, что, с целью повышения огнестойкости и улучшения текстильных свойств материала, используют продукт поликонденсации 1 моль тетракис-(оксиметил)-фосфония с О,02-О,5 моль гуанидина или его производного, выбранного из группы; соль гуанидина,: гуанилмочевина, соль гуанилмочевины, метилольный гуанидин и метилольная гуанилмочевина.