Способ получения синего ультрамарина Советский патент 1980 года по МПК C09C1/32 

Изобретение относится к технологи получения ультрамарина, применяемого в качестве пигмента преимущественно в лакокрасочной, текстильной и пищевой йромыыленностях. Известен способ получения синего ультрамарина обжигом ультрамариновой шихты в камерных печах путем нагрева ния шихты до 760°С в течение 3035 ч с последующей выдержкой в течение 20 ч, а затем охлазкдения до 580бОО С в течение порядка 32 ч и окисления при этой температуре в течение 12 ч в среде S0 1. Недостатком этого способа являетс длительность процесса (до нескольких суток) и невысокая красящая способность, обычно не превышающая величину 140%, для получаемого пигмента полуфабриката. Известен также способ получения синего ультрамарина из шихты, включающей алюминий-, кремний-, натрийи серусодержащие соединения и восста новитель, путем ее нагревания до , обжига при этой температуре в течение.4-5 ч, последующего нагревания шихты дй 850°С, а затем окисления при более низкой температуре 500°С в течение 3 ч в среде серусодержащих газов и охлаждения 2. Данный.способ позволяет получить . пигмент с к.расящей способностью в зависимости от состава шихты в пределах 140-200%, что однако уже не соответствует современным требованиям лакокрасочной промышленности. Цель изобретения - повышение красящей способности синего ультрамарина. Поставленная цель достигается способом получения синего ультрамарина из шихты, включакщей алюминий-, кремний-, натрий- и серусодержащее соединения и восстановитель, путем ее нагревани.я до 430-450 С, термообработки при этой температуре в течение 30-45 мин, последующего нагревания и обжига при 780-820°С в течение 30-45 мин, снижения температуры шихты до 480-500°С, окисления при этой температуре в течение 120180 Г/1ИН, вновь охлаждения до 200250°С и выдержки при этой температуре в течение 180-300 мин, а затем охлаходения до полного остывания. Данный способ позволяет получить синий ультрамарин с красящей способностью порядка 160-220%, что примерно на 20% превышает величину этого показателя для известного пигмента. Пример 1. Шихту, состоящую из каолина, содр, серы, каменноугол Hoio пека и диатомита, в шамотных тиглях помещают в электропечь при 430с и вьодерживают при этой температуре 30 мин. Затем проводят подъем температуры до 780°С в течение 90 MH по достижении которой продукт в тиглях вьщерживавдт 30 мин. Затем печь с тиглями охлеокдают до 480°С и полученный зеленый полупродукт окисляют в среде S02 в течение 120 мин, после чего температуру печи снижают до 200°С и полученный полуфабрикат выдерживают при этой температуре в течение 180 мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и подвергают размолу. Красящая способность готового синего ультрамарина 160%, он при содержит серы 0,02%, водоpacTBOpHNttax солей 0,5%, рН водной вытяжки 8,7, остаток на сите с сеткой N0063 0/1, а на сите N016 отсутствует . Пример 2..Шихту, состоящую из алюмосиликата натрия, формиата на трия, серы и каменноугольного пека, помещают в тиглях в электропечь при и при этой температуре выдерживают 40 мин, затем температуру печ поднимают до 800°С в течение 90 мин и выдерживают тигли с полученным продуктом при этой температуре еще 40 мин. Затем печь с тиглями охлаждают до 490°С и полученный зеленый полупродукт окисляют в среде S02 в течение 150 мин, после чего температуру в печи снижают до 220°С и полученный полуфабрикат выдерживают при этой температуре в течение 240 мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и размалывают. Красящая способность готового синего ультрамарина 220%, содержание в нем cejpu и водорастворимых солей 0,02 и 0,3% соответственно, рН водной вытяжки пигмента 9,1, остаток на сите N0063 0,1,.а на сите N016 отсутствует. Пример 3. Шихту, по примеру 2, помещсшзт в электропечь при 450°С, выдерживают ее при этой температуре 45 мин и затем поднимают температуру до 820°С в течение 90 мин. При этой температуре полученный продукт в тиглях выдерживают еще 45 мин. Затем печь с тиглямиохлаждают, до 500°С и полученный зеленый полупродукт окисляют в среде S02 в течение 180 мин, после чего температуру в печи снижают до и полученный полуфабрикат выдерживают при этой температуре в течение 300 мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и подвергают размолу. Красящая способность готового синего ультрамарина 220%. Свойства полученного пигмента аналогичны описанным в примере 2. Синий ультрамарин, полученный из шихты известных составов по примерам 1 и 2, имеет красящую способ.ность порядка 140 и 200% соответственно и остальные свойства, аналсггичные описанным для предложенного пигмента. Формула изобретения 1.Способ получения синего ультрамарина из шихты, включающей алюминий-, кремний-, натрий- и серусодержащие соединения и восстановитель, путем ее нагревания, обжига, окисления и охлаждения, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей способности пигмента, исходную шихту перед обжигом подвергают дополнительной термообработке при 430-450с в .течение 30-45 мин, а на стадии охлаждения ее выдерживают при 200-250°С в течение 180-300 мин. 2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что обжиг проводят при 780-820 С в течение 30-45 мин а окисление соответственно при 480БОО С в течение 120-180 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Беленький Е.Ф., Рискни И,В. Химия и технология пигментов. Л., Химия, 1974,-с. 499-517. 2.патент США № 2544694, кл. 106-305, опублик. 1951.