Предложенный способ обеспечивает увеличение выхода до 39-51% при снижении температуры процесса.
В нижеприведенных лримерах имеют место следующие обозначения: БГФЭ (1-гидроксиэтил)-фениловый эфир; ГХ гидрохинон, БВФЭ бис-(4-аинИ|Лфе иловый) эфир; ОХМ однохлористая .медь, ТСК я-толуолсульфокислота.
Пример i. Смесь 10,0 г БГФЭ, 0,1 г ГХ, 0,25 г тек, 0,25 г ОХМ, 0,05 г тиофена и 240 мл бензола нагревают при температуipe кипения 75-85° С IB течение 2 ч. После охлаждения реакционную ,смесь отделяют от ОХМ фильтрованием, затем промывают последовательно водой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия я водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат, нропускают через слой окиси алюминия и отгоняют под вакуумом в присутствии 0,01-0,1% ГХ. Выход сыро.го продукта 8,1 г. Затем в результате возгонки при 120-170° С под вакуумом и кристаллизации выделяют 3,3 г (38,6% теор.) БВФЭ, Т„., 88,5-89,0° С.
Вычислено, %: С 86,45; Н 6,35; О 7,20.
С.бНнО.
Найдено, %: С 86,15; Н 6,40; О 7,45.
В ИК-онектре продукта обнаружены следующие характеристические полосы поглощения,
1628 (С С в винильной группе), 1600,
1500 (С С ароматических ядер), 1245 (О
в простых ароматических эфирах), 1000,
906 ( СП2 внеплоскостные колебания випильной группы).
Ненасыщенность продукта, определенная методом озонирования: вычислено 2 двойные связи/моль; найдено 2,07 двойные
СВЯЗИ/МОЛЬ.
Пример 2. Смесь 10,0 г БГФЭ, 0,1 г ГХ, 0,25 г ТСК, 0,25 г ОХМ, 0,05 г тиофена и 240 мл толуола нагревают при темнературе кипения 105-115° С в течение 1 ч Далее БВФЭ выделяют экстрагированием
спиртом и кристаллизацией. Выход БВФЭ 4,37 г (50,8% теор.).
Нример 3. Смесь 10,0 г БГФЭ, 0,1 г ГХ, 0,25 г ТСК, 0,25 г ОХМ, 0,05 г тиофена и 240 мл о-кснлола нагревают при темнературе кипения (135-145°С) в течение 0,5 ч. БВФЭ выделяют так же, как указано в примере 1. Выход БВФЭ 4,0 г (46,5% теор.).
Нри м ер 4. Смесь 10,0 г БГФЭ, 0,1 ГХ,
0,1 г концентрированной серной кислогы, 0,25 г ОХМ, 0,05 г тиофена и 240 мл толуола нагревают при температуре кипения (105-115° С) в течение 1 ч. БВФЭ выделяют так же, как указало в примере 2. Выход БВФЭ 4,2 г (,8% теор.).
В таблице приведены основные характеристики предлагаемого способа получения БВФЭ и способа-прототип а.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Мономерно-олигомерная композицияи СпОСОб EE пОлучЕНия | 1979 |
|
SU802309A1 |
| Способ получения имидов 4-диметиламинонафталин-1,8 дикарбоновой кислоты | 1978 |
|
SU899550A1 |
| Способ выделения дифенилпро-пАНА" | 1978 |
|
SU798085A1 |
| Способ получения аренметаллтрикарбонилов металлов у1в группы | 1974 |
|
SU525414A1 |
| Способ получения и разделения транс-син-транс- и транс-анти-транс-изомеров дициклогексано-18-краун-6 | 1985 |
|
SU1270152A1 |
| Способ получения перфторалкилалкильных сложных эфиров ненасыщенных карбоновых кислот | 1973 |
|
SU516342A3 |
| Способ получения производных 1он-тиено(3,2-с) (1) бензазепина или их солей | 1974 |
|
SU576928A3 |
| Каталитическая композиция на основе карбоксилата циркония и способ ее получения | 2022 |
|
RU2815426C1 |
| Эфиры тетратиодигликоля и органических кислот в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам | 1983 |
|
SU1162795A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6α-МЕТИЛГИДРОКОРТИЗОНА ИЛИ ЕГО ЭФИРОВ ИЗ 21-АЦЕТАТА ГИДРОКОРТИЗОНА | 2017 |
|
RU2663484C1 |
