Способ разделения газовой смеси Советский патент 1980 года по МПК B01D53/14 

Изобретение относится к разделению газовых смесей, получаемых при хлорировании карбоновых кислот хлористым тионилом и может быть использовано в химической, нефтехимической и газовой промышеленности. Известен способ разделения газовых смесей, содержащих эквимоляршДе количества SOj и НСЕ- . путем обработки ее водой при температуре 6О-9О С с получением чистого сернистого ангидрида, последующей отдувкой растворенного в полученной концентрированной соляной кислоте в количестве 2-5% сернистого ангидрида инертным газом или воздухом и получением соляной кислоты tlj. Недостаткокг способа является нево; можность получения соляной кислоты с Щ5имесями сернистых соединений менее 0,01% вес., так как в известном способ нельзя очистить реальные газовые смеси ввиду того, что эти газы, кроме S Оз. и HCCi содержат некоторое количество хло рирующих агентов. Так, при получении дихлоранГидрида терефталевой кислоты (ДХА ТФК) и дихлорангидрида изофталевой кислоты (ДХА ИФА) путем хлорирования соответственно терефталевой и изофталевой кислот хлористым тионилом (SOCU) газообразные тфодукты реакции содержат 10% об. хлористого тионила, который, присутствуя в реакционных газах, гидролизуется в абсорбционной колонне. Продуктами гидролиза хлористого тионила являются элементарная сера, серный ангидрид к хлористый водсфоо. Указанные сог единения загрязняют получаемую соля- , ную кислоту, что препятствует ее дальнейшему использованию. ЦеЯь изобретения - снижение содержания тримесей в получаемой соляной кн лоте. Поставленная цель достигается тем, что газовую смесь предварительно обр батывают концентрированной соляной киолотой при 0-5ОС, причем сол1шую киолоту используют с концентрацией 30-55%. Предварительная обработка реакционных гааов концентрировш ной соляной кислотой при 0-50С приводит к получению на стадии разделения чистого сернистого ангидрида и качественной соляной кислоты, соответствующей действующим стандартам (содержание |Н С 6 357 г/л, содержание соединения серы в пересчете на SO7, О.Об г/л или 0,006%). Способ осуществляют следующим образом, Смесь газов из реакционного узла подается в нижнюю часть колонного аппарата. Сверху колонна орошается 3035%-ным раствором циркуляруемой соляной кислоты с температурой не более 50 С. При этом хлористый тионил вступает в реакцию гидролиза с водой, нахрдяйюйся в циркулирующей соляной кисл те, с образованием газообразных 5О2И ИСЕ« Температура в аппарате должна быт не более 5О°С. В противном случае гидролиз хлористого тионила будет идти с образованием элементарной серы к серного ангидрида, а это ведет к накоплению серы в колонне и механичесому загрязнению циркулирующего раствора. Вод которая была израсходована на реакцию гидролиза хлористого тионила, дополните но вводится в циркулирующую соляную кислоту. Реакционные гааы, полностью освобождение от хлористого тионила, затем поступают на адиабатическую абсорбцию, где они орошаются химически очищенной водой. Газы, проходя по колоне, за счет различной растворимости разделяются, хлористый водород переходит в жидкую фазу, а сверху коло1шы выходит чистый, без примесей НС& и сер нистый ангидрид. Выходящая снизу коло Hbi 32-35%-ная соляная кислота с соде жанием сернистого ангидрида примерно до 5% собирается в сборник, охлаждается до ЗО-4О°С и подается в отдувоч11ую колонну, где происходит отдувка сернистого ангидрида инертным газом. Из колонны выходит 31-34%-ная соляная кис лота, практически свободная от соединений серы и соответствующая действующим стандартам. Содержание соединен серы в пересчете на 50з в полученной Соляной кислоте равно 0,058-0,06 г/л Пример. Газовая смесь из ре актора получения ДХА ТФК, состоящая ю 45 об.% 502, 45 об. % НСби 1О об SOCL, при ЗО°С поступает в гидролизн колонну, орошаемую 35%-ной соляной кислотой d температурой , и затем в зону адиабатического селективного аб сорбера с т«;мперат -рой 90°С. Снизу аб сервера отводится соляная кислота, из которой после охлаждения отдувается инертным газом сернистый ангидрид. Сверху адиабатического абсорбера отводится чистый сернистый ангидрид. Содержание соединений серы в кислоте в пересчете на SOj 0,0600 г/л или 0,006%. П р и м е р 2. Газовая смесь из р&актора получения ДХА ИФК, состоящая из 45 об. % 50,45 об. %.Нсеи 10об.% 0Сг2,при температуре 30°С поступает в гидролизную колонну, орошаемую 30%-ной соляной кислотой с температурой Юс, и затем в зону, адиабатического селективного абсорбера с температурой 90 С. Снизу абсорбера отводится соляная кислота, из которой после охлаждения отдув ется инертным газом сернистый анпадрид. Сверху адиабатического абсорбера отводится чистый сернистый ангидрид.. Содержание соединений серы в получаемой кислоте в пересчете на ,058 г/л или О,ОО58%. П р и м е р 3. Газовая смесь из реактора получения ДХА ТФК состоящая из 45 об.% SO,j,45 об.% НССи 10 об.% SOC&, при поступает 14 адиабатический селективный абсорбер в. зону, где температура , сйизу абсорбера орвсдится соляная кислота, из которой после охлаждения отдувается инертны м газом сернистый ангидрид. Сверху адиабатического абсорбера отводится чистый сернис-тый ангидрид. Содержание соединений серы в полученной кислоте в пересчете на S0j4,30 г/л или О,43%. Содержание соединений серы в полученной кислоте по примерам 1 я 2 Превьплает существующие ГОСТы и ТУ на соляную кислоту абгазную. Формула изобретения 1. Способ разделения газовой смеси, содержащей двуокись серы, хлористый водород с примесями хлора и хлористых соединений серы, путем, обработки ее водой при температуре, 7 с получением соляной кислоты, о т. л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения содержания примесей 6 получаемой соляной кислоте, газовую смесь предваритвльгно обрабатывают концентрированной соляной к юлотой при температуре не более2. Способ по пункту 1, отличающийся тем, что соляную кислоту используют с концентрацией 30-35%. 5 Источники инфс мации, принятые во внимание при экспврт«эв 1. Хорунжий Ю. И. и др. - Изве7891466стия Ceeepo-KajucaacKoro научного центра высшей школы , сер. Технические науки , 1977, № 4, с. 93-96.