Способ количественного определения гомфотина в субстанции или таблетках Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОДРЕДБЛШВД ОМФОТЙНА В СУБСТАНЦИЙ ИЛИ Т/БЛЕТКАХ

,.- .:.

Изобретение относится к области аиапи1Яческой химии, к способам а.. яитической химии, а именно к способам количественного определения гомфотина

Известен способ количественного определения гликозидов, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором антропа в серкой кислоте при нагревании с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашеннотр раствора {11.

Недостатком способа является низкая из рательность определения.

Наиболее близким к изобретеник) по технической сущности и достигаемому результаly является способ количественного .определения гомфотина в субстанции или таблетках заключающийся в обработке анализируемой пробы ггетролейным эфиром при нагревании, отделении эфирного слоя и обработке сухого остатка смесью хлороформа и метилового спирта с отделением и затариванием органического слоя и растворением сухого остатка; в этиловом спирте и разбавлении полученного раствора 0,9%-ным раствором хлорида натрия

С последухнцим введе1шем разбавленного раствора в отпрепарированную бедренную вену ЖЕШотного до наступления остановки сердца 2.

Недостатком способа является сложность осуществления, так как необходимо исцользовать токсичные и летучие растворители (хлороформ, петролешый эфир и метиловьш спирт), необходимость использования специально обучешюго медагерсонала для наркотизации

: животного, отделения бедренной вены и вскрытие ее, сложность в отборе и подготсжке яшвот{шх к О1феделеш1ю, наличие специальной бюретки для введения, сопровождающееся гибелью животного, сравнительно невысокая чувствительность) в частности, при анализе примен:яют

, навески в пределах 25 таблеток по 0,2 мг фепарат1а. ;.

Целыо изобретения является повбпиение точности и чувствительности определения и упрощение способа.

Поставленная цель достигается описываемь м способом ко 1ичественного определения гомфотина в субстанции или таблетках, заключающимся в обработке анализируемой

пробы 2,4-динитродифенилсульфоном в присутствии гидроокиси калия в среде этилового спирта с последующим спектрофотометрированием полувоенного раствора.

Отличительным признаком способа является обработка анализируемой пробы 2,4-динитродифенилсульфоном в присутс1вии гидроокиси калия в среде этилового спирта и поХарактеристика аналитических показателей реаквди гомфотин-2,4-динитродифенилсульфон

Аналитический показатель

Максимальная длинна волны поглощения, нм Молярный коэффициент поглощения Удельный коэффициент поглощения

Пример. Количественное опред1еление гомфотина в субстанции.

Точную навеску препарата (0,005-0,01 г) растворяют в 4-5 мл 96%-ного этилового спирта, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 2,5 мл 0,075%-ного спиртового раствора 2,4-динитродифенилсульфона и 0,5 мл 0,1 а раствора гидроокиси калия и доводят 96%-ным зтиловым спиртом до метки.

Расчет процентного содержания гомфотина проводят по формуле

Результаты количественного определения гомфотина в субстанции

следующее спектрофотометрирование полученного раствора. Продукт реакции гомфотина с 2,4-динитродифенилсульфоном, окрапгенный в синий цвет, фотоэлектроколориметрируют

J ФЕК-М в кварцевых кюветах с толщиной слоя 04 см при красном светофильтре.

В табл. 1 приведена характеристика аналитических показателей реакции.

Таблица

Числовое значение

650-750 13157,890 249,100 ± 3,927

Д-25-ОЛ-5

СE;;;-p-2-t-ioo

- оптическая плотность при h

30 где D 650-750 нм.

Е - удельный коэффициент поглощения;

t - толщина слоя, см; Р - навеска препарата, г. Результаты количественного определения гомфотина в субстанции приведены в табл.2.

Таблица 2 5728 П р и м е р 2. Количественное определение гомфотина в таблетках по 0, мг препарата. Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы иэ 5-8 таблеток (0,5-0,8 г) растворяют в 4-5 мл 96%-ного этилового спирта, переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят этим же растворителем до метки. Полученный раствор фильтруют, из фильтрата берут 2 мл и поступают как в примере 1.

Результаты количественного определения гомфотина в

Предлагаемый способ количественного определения более чувствителен. По разработанному способу используются навески в пределах 5-8 таблеток (0,5-0,8 г таблеточной массы) или 0,25 мл 0,02%-ного раствора, в то время как в известном - 25 таблеток или 1,4 -1,7 мл 0,02%-ного раствора, необходимых для остановки сердца животных. Чувствительность предлагаемого способа выше по сравнению с известньп примерно в 6 раз. Кроме

Результаты сравнительного количественного определений гомфотина известным и предлагаемым способом X 94,30 -0,0065 0,010 86,90 . S 8,625 0,010 103,35 Sy 3,5218 0,010 99,60

Т а б л и ц а 3 в таблетках по 0,2 мг

того, просюта выполнения, отсутствие необходимости постановки острых опытов на животных выгодно отличают предлагаемый способ от известного.

Сравнительные данные количественного определения гомфотина в таблетках известным и предлагаемым способами (табл. 4) показывают высокую точность разработанного спосо-, ба. Абсолютная ошибка в предлагаемом способе составляет 0,24%.

Т а б лица 4 6 Расчет граммового содержа 1ия гомфотина в пересчете на средний вес габлетки проводят по формуле J 7-25-0,r5 E;j;.p.2. 1-100 где 0,1 - средний вес таблетки, г. Результаты анализа приведены в табл. 3. X 100,20 S 0,5051 Sy 0,2062

Таким образом, разработанные методики количественного определения гомфотина в субстанция и таблетках характеризуются евоЫ« чувствительисстью, простотой анатшза, точностью результатов.

Методики анализа могут найти применение р практике работы контрольно-аналитических лабораторий химико-фармацевтических заводов и аптекоуправлений nj иссяедоВашш гомфоИ на в (станции/в таблетках.

ф о р м у л а изобретения

Способ количественного определений гомфотша в субстанции или таблетках, о т л и728062

8 Продолжение табл.4

Ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повы{иения точноста и чувствительности определения и упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают 2,4-динитродифенилсульфоном в присутствии гидроокиси калия в .среце этилового спирта с последующим спектрофотометрирОванием полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Коренман И. М. Фотометрический аналиа Методы Определения органических соединений. Химия, М., 1970, с. 171-172.

2.ВФС 42-125-72 (прототип).