Способ количественного определения анилина в воздухе Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анилина в воздухе.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности способа за счет оптимизации условий проведения способа.

Пример. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные поглотительные прибора, содержащие по 5 мл 1%-ного раствора аммиака. Для анализа пропускают 6 л воздуха. Из каждого поглотительного прибора отбирают 4 мл пробы и вносят в колориметрические пробирки, приливают 4 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты, перемешивают, добавляют 1 мл 5%-ного раствора 4-диметиламинобен- зальдегида. Окрашенный в желтый цвет раствор фотометрируют.при 430- 450 нм в кювете с толщиной слоя 2 см по сравнению с ко.нтролем, котоый готовят аналогичным образом. Соержание анилина в анализируемом бъеме сравнивают со стандартной шка- ой.-Ддя построения стандартной шкаы готовят стандартные растворы: навеску соли анилина 0,1527 г раство ряют в 1%-иом растворе аммиака в мерной колбе на 100 мл; 0,1527 г сернокислого анилина соответствует 0,1 г анилина; разбавлением 1%-ным раствором, аммиака готовят растворы с содер анием соли анилина в пересчете на анилин 10 мкг/мл (№ 1) и 1 мкг/ьш (№ 2). 0,25-0,2 - 1 мл стандартного раствора № 2 и 0,2-0,5-0,8-1,0 мл стандартного раствора №.1 доводят о 4 мл 1%-ным раствором аммиака, добавляют 4 мл 4р%-ного раствора ук-

5 5 5 5

сусной кислоты и 1 мл 5%-ного раствора 4-диметиламинобензальдегида в ук сусной кислоте. Стандартная шкала устойчива в течение 5 ч.

В табл. I приведены данные по влиянию концентрации аммиака на селективность и точность способа в присут ствии фенилизоцианата.

Как видно из табл. 1 оптимальными для определения анилина в присутствии, фенилизоцианата являются 0,1 - 25,0% концентрации аммиака.

В табл. 2 приведены результаты опытов по определению анилина в присутствии фенилизоцианата по предлагаемому и известному способам.

Как видно из табл. 2 предлагаемый способ позволяет определить ани- ЛИН в присутствии фенилизоцианата, .чувствительность способа 0,25 мкг анилина в анализируемом объеме 9 мл или 0,05 мг/м, т.е. способ в .4 раза более чувствителен, чем известный.

Формула изобретения

Способ количественного определения анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через по.г- лотительньш раствор и обработки по- лученного раствора реагентами с пос-, ледующим сравнением полученной окраски с окраской стандартного вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности способа, в качестве поглотительного раствора применяют раствор аммиака , в качестве Стандартного вещества - соль ани- ,лина и обработку ведут последователь30

35

40

НО уксусной кислотой и 4-диметил- аминобензальдегидом.

Т а б л и ц а 1

10,1+0,4 9,8+0,5 , 5,5±0,03 4,9±0,1

1 5 25

5 5 5

Взято, мкг

Обнаружено, мкг, с помощью

.

О

О

О

р

О

О

О

О

О

5,0

5,0

5,0

О

О

О

О

О

О

4,5

S,0

3,5

4,0

4,0

4,5

Редактор В. Иванова

Составитель В. Гладков.

Техред Л.Олейник Корректор М. Максимишин.ец

iЗаказ 3388/42Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Пооизводствённо-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение табл.1

5 5 5

5.1±0,1 5,0±0,1 5,1±0,1

Табяица2

0,20

0,35

0,25

0,6

0.5

0,6

5,2

5,2

4,6

О

О

О

20

40

О

20

О

20

4

4

8

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения анилина в воздухе. Цель - повышение селективности и чувствительности способа. Анализируемьш воздух пропускают через поглотительные приборы с раствором аммиака, пробу полученного раствора обрабатывают последовательно уксусной кислотой и 4 диметиламинобензальдегидом и сравнивают с окраской стандартного вещества - соли анилина. Чувствительность способа 0,25 мкг анилина в анализируемом объеме 9 мл или 0,05 мг/м. Определению не мешает фенилизоцианат,:но концентрация аммиака должна быть 0,1-25,0% . 2табл., Ф (Л ;D ел О) СП