Способ получения аммонийной соли -ОКСиизОМАСляНОй КиСлОТы Советский патент 1981 года по МПК C07C59/01 C07C51/00 

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно, к новому способу получения аммонийной соли йС-оксиизомасляной кислоты, которую используют для получения ме йкриловой кислоты. Известен способ получения а 1мони ной оксиизомаслнной кислоты путем взаимодействия изобутилена и четырехокиси азота с последующей не трализацией образовавшейся в6-оксиизомасляной кислоты a 1Mиaкoм до сла бощелочной реакции OJ Недостатками известного способа являются применение дефицитного изо бутилена, а также двухстадийность процесса. Цель изобретения заключается в упрощении процесса и расширении ассортимента сырья. Поставленная цель достигается описываемым способом получения аммонийной соли е/-оксиизомасляной кислоты путем нагревания водного раствора -оксииэобутирамида концентра ции 0,6-2,8 моль/л при температуре 210-230 С. с/. -Оксиизобутирамид получают ката литической гидратацией из ацетон- .циангидрина, который в свою очередь получают из ацетона и цианистого водорода по способам, широко применяемым в промышленности.Лцетонциангидрин широко доступен и им легко обеспечивается производство метакриловых мономеров CJ. В предлагаемом способе аммонийную соль о--оксиизомасляной кислоты получают гидролизом о -оксиизобутирамида в водной среде при температуре 210-230 с в течение 0,5-4 ч, концентрации х.-оксиизобутирамида в пределах 0,6-2,8 моль/л. При указанных температурах гидролиз проводится без использования кислот или щелочей. Нижние пределы температуры и концеЕ1трации 0,6 моль/л обусловлены тем, что при еще более низких температуре и концентрации процесс протекает крайне медленно. Верхние же пределы связаны с увеличением образования побочного продукта (аммонийной соли метакриловой кислоты). В условиях гидролиза в автоклаве создается давление, определяемое, главным образом, упругостью паров воды при температуре процесса. Пример 1. 2мл1,4М водно,го раствора об-оксиизобутирамила помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 230 С в течение 0,5 ч. Получают водный раствор аммонийной соли о оксиизомасляной кислоты концентрации 116 г/л. Получают 0,23 г соли, выход 68,8% от теории. Степень гидролиза здесь и в нижеприведенны примерах рассчитывают по количеству выделившегося аммиака. Образование аммонийной соли подтверждают анализом на ион аммония, а также хроматографическим анализом.

Пример 2, 2мл1,4М водного раствора -оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при температуре в течение 4 ч. Получают водный раствор аммонийной соли od-оксиизомасляной кислоты концентрации 80 г/л. Получа от 0,16 г соли, выход .47% от теории.

Пример 3. 2 мл 0,6 М водного раствора «С-оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 230°С в течение 4 ч.. Получают водный раствор.аммонийной соли oi-оксиизомаспяной кислоты концентрации 44 г/л. Получают 0,09 г соли, выход 60,0% от теории.

Пример 4. 2 глп 2,8 М водного раствора |Э(.-оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 230°С в течение 4 ч.

Получают водный раствор аммонийной соли о(1-оксиизомасляной кислоты, кон центрации 117 г/л. Получают 0,35 г соли, выход 52% от теории.

Пример 5. 2мл1,4м водного раствора об-оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при в течение 2 ч. Получают водный .раствор аммонийной соли 4 оксиизомасляной кислоты концентрации 60 г/л. Получают 0,12 г выход 36% от теории.

Формула изобретения

Способ получения аммонийной соли oi-оксиизомасляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента сырья, водный раствор с.-оксиизобутирамида концентрации 0,6-2,8 моль/л нагревают при температуре 210-230 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 143389, кл. С 07 С 57/04, 1961

(прототип).

2.Патент ФРГ № 2527120,

кл. с 07 С 103/167, опублик. 1976.