Установка для определения коли-чЕСТВА КАРбидНОгО углЕРОдА B НАТРии Советский патент 1981 года по МПК G01N7/14 

На чертеже изображена технологическая схема установки.

Установка для определения карбидного углерода состоит из реактора ,/ с номещенньш в него тиглем 2; капельницы 3 с патрубком 4; последовательно установленных концентратора 5 и хроматографа 6; многоходового переключающего крана 7, соединяющего концентратор 5 с нижней частью реактора / и хроматографа 6; соединенного с хроматографом 6 трубопровода 8 подачи инертного газа, дозирующего крана 9, соединенного с верхней частью реактора /.

Капельница 3 своей верхней частью соединена с верхней частью реактора / трубопроводом подачи инертного газа, причем патрубок 4 расположен внутри реактора / над тиглем 2.

Между нижней частью реактора 1 и многоходовым переключающим краном 7 установлена ловушка 10 для осушки получаемого в реакторе / газа.

Установка работает следующим образом.

Навеску натрия загружают в карман 11 крана 9. Поворотом крана 9 изолируют навеску от атмосферы. Кран 9 присоединяют к верхней части реактора 1. Внутрь реактора / подается инертный газ из баллона 12, проходящий системы W очистки. Поворотом крана 9 навеску сбрасывают в тигель 2. Из капельницы 5 с помощью крана 14 подают по каплям со скоростью 30 капель в минуту воду в тигель 2 с навеской.

В результате растворения натрия и содержащегося в нем карбида выделяется ацетилен. Инертный газ, проходящий через реактор 1, переносит его вместе с другими продуктами растворения натрия в ловушку JO с ангидроном и аскаритом, где газовая смесь осушается. После этого газовая смесь поступает в концентратор 5, где охлаждается жидким азотом. Ацетилен и другие компоненты газовой смеси вымораживаются, а инертный газ и водород выходят в атмосферу. По окончании растворения навески с помощью шестиходового крана 7 через концентратор 5 направляется поток инертного газа. Концентратор размораживается водой до комнатной температуры, и смесь газов переносится в хроматограф 6, где ацетилен регистрируется в виде пика на хроматограмме. Высота пика пропорциональна концентрации ацетилена. Относительная ошибка анализа, проведенного на описанной выше установке, при содержании карбидного углерода 10 % составляет 22%.

Таким образом, предлагаемая установка обеспечивает надежное проведение анализа навески натрия на карбидный углерод и позволяет повысить его точность в три раза за счет исключения окисления исследуемого образца на воздухе и автоматического уравнивания давлений в реакторе и капельнице.

Формула изобретения

1.Установка для определения количества карбидного углерода в натрии, содержащая реактор с помещенным в него тиглем, капельницу с патрубком, последовательно соединенные с реактором концентратор и хроматограф, млогоходовой переключающий кран, установленный на концентраторе и соединяющий его с хроматографом и нижней частью реактора, и трубопровод подачи инертного газа, соединенный с хроматографом, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и надежности определений количества карбидного углерода, она снабжена дозирующим краном, соединенным с верхней частью реактора, а капельница своей верхней частью соединена с верхней частью реактора и с трубопроводом подачи инертного газа, при этом патрубок капельницы располол ен внутри реактора над тиглем.

2.Установка по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью устранения влияния примесей влаги на показания хроматографа за счет сушки получаемого в реакторе газа, она снабжена ловушкой, установленной между нижней частью реактора и многоходовым переключающим краном.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Сб. «Методы определения и анализа редких элементов, М., изд. АН СССР, 1961, с. 74 (прототип). T V