Способ получения кормового фосфатаКАльция Советский патент 1981 года по МПК C05B13/06 

Цель достигается тем, что обработку аммонизированного раствора, полученного путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения азотнокислой вытяжки и отделении нитрата кальция от маточного раствора с дальнейшей обработкой его натриевыми солями и отделением кремнефторида натрия и нейтрализацией азотнофосфатного раствора аммиа ком с промежуточным отделением примесей, аммиаком до рН 3,5-5,0 проводят в присутствии оборотного раствора в количестве 15-100% от массы аммонизированного раствора с последующей подачей нитрата кальция в количестве, обеспечивающем отношение СаО: в пульпе 0,75-0,55:1. Обработку аммиаком проводят в течение 20-40 мин.

Пример 1. В качестве сырья используют апатитовый концентрат, содержащий 39,4 масс.% и 51,6 масс.% СаО.

109 кг апатитового концентрата разлагают 270 кг 54%-ной азотной кислоты. 370 кг азотнокислотной вытяжки охлаждают до -15®С и отделяю 195 кг нитрата кальция. 175 кг фильтрата (20,8% РдОд; 2,84% СаО и 0,78% F) обрабатывают 2,3 кг кальцинированной соды и отделяют 1,8 кг . К 175 кг полученного азотнофосфатного раствора добавляют 26,3 кг оборотного раствора (15% от массы аммонизированного раствора) полученного после отделения готового продукта/ и нейтрализуют 38 кг аммиака до рН 1,9 и отделяют 5,2 кг примесей. 234,6 кг раствора (10,2% ; 1,56% СаО и 0,007% F) смешива в течение 20 мин с 42,5 кг четырехвходного нитрата кальция для под- держания отношения CaDtP-j Og на стадии 0,55:1 и аммонизируют 20 кг аммиака до рН 3,5 с последующей подачей 25,4 кг нитрата кальция (до стехиометрического количества на Образование CaHPO)i, и 10 кг аммиака до рН 5,01 Пульпу в коли;;честве 332,5 кг фильтруют с выделением 40 кг Jp икaльцийфocфaтa. Фильрат делят на два потока: 26,3 кг циркулируют на стадию осаждения дикальцийфосфата (оборотный раствор а 266f2 кг перерабатывают на аммиачную селитру.

СухОй промытый осадок в количест 29,4 кг имеет следующий состав: 4в,6% 0,5% СаО и 0,14% F. Съем влажного неотмытого осадка составляет 2,5 т с 1 м фильтра в час вместо 1,5 т по известному способу . Выход Р.О в готовый продукт составляет 55% против 40% по извесному способу.

Пример 2.К175,5 кг азотнофосфатного раствора, полученного по примеру 1, добавляют 70,2 кг оборотного раствора (40% от массы аммонизированного раствора),полученного после отделения готового продукта, нейтрализуют 38 кг аммиака до рН 1,9 и отделяют 5,2 кг примесей. 278,5 кг е раствора смешивают в течение 30 мин с 56,7 кг четырехвходового нитрата кальция для поддержания отношения СаО:Рз О5 на этой стадии 0,66:1 и аммонизируют 20 кг аммиака до рН 3,5

- с последующей подачей 14,2 кг нитрата кальция и 10 кг аммиака до рН 5,0. Пульпу в количестве 379,4 кг фильтруют с выделением 42 кг дикальцийфосфата. Фильтрат делят на два потока: 70,2 кг циркулируют на стадию осаждения дикальцийфосфата (оборотный раствор), а 276,2 кг перерабатывают на аммиачную селитру. Получают 31 кг сухого промытого осадка известного состава. Съем влажного неотмыто0 го осадка составляет 4,2 т с 1 м фильтра в час вместо 1,5 т, а выход в готовый продукт составляет 74% против 40% по Известному способу. Пример 3. К 175,5 кг азот5 нофосфатного раствора, полученного по примеру 1, добавляют 175,5 кг оборотного- раствора (100% от массы аммонизированного раствора), полученного после отделения готового

Q продукта, нейтрализуют 38 кг аммиака до рН 1,9 и отделяют 5,2 кг примесей. 383,8 кг раствора смешивают в течение 40 мин с 63,8 кг четырехвходового нитрата кальция поддержания отношения СаО:Р, на ста-дии 0,75:1 и аммонизируют 20 кг аммиака до рН 3,5 с последующей подачей 7,1 кг нитрата кальция и 10 кг аммиака до рН 5,0. Пульпу в количестве 484,7 кг фильтруют с

0 выделением 43 кг дикальцийфосфата. Фильтрат делят на два потока: 175,5 кг циркулируют на стадию осаждения дикальцийфосфата (оборотный раствор), а 266,2 кг перерабатывают на аммиачную селитру. Получают 31,5 кг сухого промытого осадка известного состава. Съем влажного неотмытого осаДка составляет 5,5 т с 1 м фильтра.в час вместо 1,5 т,

л а выход РаО5 в готовый продукт составляет 75% против 40% по известному способу.

Формула изобретения

1. Способ получения кормового фосфата кальция путем разложения природных фосфатов азотной кислотой охлаждения азотнокислотной вытяжки

to и отделения нитрата кальция от маточного раствора с дальнейшей обработкой его натриевыми солями и отделением кремнефторида натрия, нейтрализацией азотнофосфатного

65 раствора аммиаком с промежуточным

отделением примесей и последукхцей обработкой аммонизированного раствора до рН ,0.и отделением кормового продукта, о т л и ч а ю йс я тем, что, с целью улучшения фильтрующих свойств дикёшьцийфосфата и увеличения выхода кормового продзу та, обработку аммонизированного раствора аммиаком проводят в присутствии оборотного раствора в количестве 15г100% от массы аммонизированного раствора с последующей подачей нитрата кальция в количестве, обеспечивгиощем отношение СаО:РдО5 в пульпе 0,75-0,55:1.

2. Способ по П.1, отличающийся тем, что обработку . аммиаком проводят в течение 20-40 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Позин М.Е. Технология минеральных солей, т.2, Химия, 1974, с. 1032-1035.

2.Патент ЧССР 118807, кл. 16,2, 27.04.64.