Способ получения 2,2,6,6-тет-РАХлОРциКлОгЕКСАНОНА Советский патент 1981 года по МПК C07C49/403 C07C45/63 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 , 2,6,6-ТЕТРАХЛОРЦИКЛОГЕКСЛНОНА

Изобретение относится к способу получения 2,2,6,6-тетрахлорциклогексаяона-ценного органического препарата, используемого, в частности, для получения инсектицидов. Известен способ получения 2,2,6,6 -тетрахлорциклогексанона путем взаим действия хлора с циклогексаноном в жидкой фазе в присутствии в качестве катализатора коллидина (2,4,6-три метилпиридина) . Процесс проводят при 60-1200С 1 . Недостаток способа - малый выход целевого продукта (80%) и использова ние больших количеств катализатора (до 15%). Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем что 2 , 2 , 6 , б-тетрахлорциклогексанон получают путем взаимодействия в ).идкой фазе хлора с циклогексаноном при 60-105 0 в присутствии катализатора, причем в качестве катализатора используется трибутилфосфин илитйдрбХЛорид трибутилфосфина. Процесс ведут в присутствии растворителя. В качестве растворителей используют хлорированные углеводороды (например, алифатические углеводороды, содержащие 1 или 2 атома углерода и 2-4 атома хлора, например четыреххлористый углерод, хлористый метилен или тетрахлорэтаны), насыщенные углеводороды (например, содер;.ащие 5-10 атомов углерода, такие как пентан, гексан, циклогексан, октан и декан) или насыщенные карбоновые кислоты (например, такие насыщенные алифатические карбоновые кислоты, содерхсащие 2-5 атомов углерода, как уксусная, пропионовая или масляная). При приготовлении 2,2,6,6-тетрахлорциклогексанона в качестве растворителя мо;.сно применять 2 ,2,6-трихлорциклогексанон. Однако предпочтительным растворителем является расплавленный целевой продукт. Можно применять смесь растворителей. Во время реакции галоген и производное циклогексанона подают в зону реакции, содержащую растворитель и катализатор. Предпочтительная температура реакции ниже точки кипения растворителя, если он применяется. Когда в качестве растворителя используется расплавленный 2,2,6,6-тетрахлорциклогексанон, реакцию ведут при температуре плавления реакционной смеси. Чистый 2,2,6,6-тетра