несколькими иминодиуксусными остатками. Пример. н-Пропилиминодиуксусная кислота . Смесь 6,0 г н-пропилтозилата и 9,0 г диметилового эфира иминодиуксусной кислоты в 10 МП изопропанола кипятят 5 ч, растворитель удаляют, добавляют бензол и отделяют осадок. Фильтрат подкисляют и обрабатывают раствором нитрита натрия для удалени остатков иминодиуксусного эфира. Из водного слоя после подщелачивания, экстракции эфиром и перегонки в ваку ме получают 2,5 г диметилового эфира н-пропилиминодиуксусной кислоты, т.кип. 145-148С/25 мм рт.ст., ,4395. 2,0 г этого эфира обрабатывают 4 3 н. раствора едкого натра в 5 мл во ды и 5 мл метанола. Через сутки мета нол отгоняют, а водный раствор пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме. Комплексон элюируют 1%-ным водным аммиаком и вы деляют после упаривания элюата в ва кууме, Получают н-пропилиминодиуксус ную кислоту с выходом 1,65 г (42,3% считая на тозилат) . Найдено,%: С 48,19} Н 7,45; N 8, ,N04. Вычислено,%: С 47,99; Н 7,48; N 7 99 П р и м е р 2. 1,4-диаминобутин-2-тетрауксусная кислота. Смесь 20,0 г дитозилата бутин-2-диола-1,4, 33,5 г диметилового эфи ра иминодиуксусной кислоты кипятят 50 мл метанола 30 мин. Растворитель удаляют, добавляют бензол, отделяют выпавший осадок и филырат упаривают в вакууме. При охлаждении остаток кристаллизуется. Получают 9,0 г тетраметилового эфира 1,4-диаминобутин-2-тетрауксусной кислоты. Далее по методике примера 1 из 2,2 г тетраэфира получают 1,5 г (40%, считая на дитозилат) 1,4-диаминобутин-2-тетрауксусной кислоты, т.пл. 89-90 0 (разл.) . Найдено,%: С 43,61; Н 6,12; N 8,91 , C lH uNaOg.1,5 HjO. Вычислено,%: С 43,24; Н 5,75; N 8,40. Формула изобретения Способ получения N-производных иминодиуксусной кислоты алкилированием эфира иминодиуксусной кислоты с последующим омылением промежуточного продукта и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упроцения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов,в качестве алкилируквдих средств используют тозиловые эфиры спиртов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Лернер О . М . и Фельдман И . X . Применение циангидрина ацетона в реакции цианметилирования некоторых вторичных аминов, ЖПХ, 36, 1347, 1963. , 2.Shtacher 6. and Taub W.,Synthesis of chelattng compounds usedas potential bone seekers,. Med. chem, 9, 197, 1966 (прототип).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОР- ИЛИ 4-ХЛОР-5-Ы-МЕТИЛПИРИ- МИДО | 1967 |
|
SU197602A1 |
5-( ω - АМИНОАЦИЛ)-5,10-ДИГИДРО-11H-ДИБЕНЗО[B, E] [1,4]-ДИАЗЕПИН-11-ОНЫ ИЛИ ИХ СОЛИ, ОБЛАДАЮЩИЕ ПРОТИВОАРИТМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1989 |
|
RU2026862C1 |
Способ получения пиридиновых производных тиомочевины | 1972 |
|
SU520043A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-БУТИЛАЛ^ИДА-З-С/г-МЕТОКСИФЕНИЛ)- ЦИКЛОПЕНТАНОН-1-КЛРБОНОВОЙ-2 КИСЛОТЫ | 1964 |
|
SU166688A1 |
Способ получения производных канамицина | 1972 |
|
SU576047A3 |
ДИФОСФИНЫ, КАТАЛИЗАТОР СИНТЕЗА СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ НА ИХ ОСНОВЕ И СПОСОБ СИНТЕЗА СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ В ЕГО ПРИСУТСТВИИ | 2013 |
|
RU2540079C2 |
ЦВЕТНОЙ МНОГОСЛОЙНЫЙ КИНОФОТОМАТЕРИАЛ | 1972 |
|
SU427306A1 |
Способ получения производных 1,4-дигидропиридина | 1985 |
|
SU1342413A3 |
Способ получения производных циклопентана | 1971 |
|
SU473356A3 |
Диметиловый эфир 2, 4, 6-триамино-3-оксофеноксазин-1,9-дикарбоновой кислоты в качестве ингибитора ДНК-зависимого синтеза РНК | 1978 |
|
SU790658A1 |
Авторы
Даты
1981-02-07—Публикация
1973-05-07—Подача