Инсектицидная композиция Советский патент 1981 года по МПК A01N57/16 A01N57/12 

(54) ИНСЕКТИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

цептуре не превьа ает 50 от веса рецептуры.

Примеры получения соединений общей формулы 1,.

Пример 1. Получение 0,0-диметил-О-фенилфосфотиоата.

К раствору 9,4 г (0,1 моль фенола в 100 мл тетрагидрофурана прибавляют 4,4 г (.0,11 моль) тонкоизмельченвой гидроокиси натрия и полученную смесь перемешивёиот до получения прозрачного раствора. Далее к раствору фенолята натрия медленно при перемешивании прибавляют раствор 16,0 г (60,1 моль) О,0-диметилфосфохлортиоата в 25 мл тетрагидрофурана и реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в те чение 30 мин, после чего прибавляют к ней 100 мл бензола. Полученную смесь промывают в делительной воронСоединения общей формулы

Номер coi о е д Wieim

ке 10%-ным раствором гидроокиси натрия, а затем дважды водой, после чего сушат над безводным сульфатом магния и упаривают в вакууме с целью удаления летучих веществ, В остатке получают 20,2 г целевого продукта, имеющего р 1,5327.

Пример 2, Получение 0,0-диэтил-0-фенилфосфотиоата.

Методику, описанную в примере 1, воспроизводят с тем отличием, что вместо О,0-диметилфосфохлортиоата используют 18,9 г 10,1 моль 0,0-диэтилфосфохлортиоата. Выход целевого продукта 24,6 г; п 1,5077,

Аналогично исходя из соответствующих исходных веществ синтезируют и другие соединения этого ряда, приведенные в табл.1.

Таблица 1

5/0-R

,RrO-P o-R,

-СН,

-СН,

-СН.

-СН.

-СН,

-СН,

-СН.

-СН.

5-CHj-СН

ОСНя

6-СН,-CHjj

7-CHj-СН

OCgHj

CHj

-/Л-in CHj

8038466

Продолжение табл.1.

сн,

CHj-C-CHj

-СНа-СНз

9-СН.-CHj

10-CHj-CHj

11-CHj-СН

12-СН -СНз

ЙНз

// ч

СНз

CHj-N-СНд /

OCHj /

СН,

OCHj У

сн, сн,

N

13-СН| -СК

СНз

СН /Нз

сн

1А-CHj-СНз

сн

CHj

сн,сн,

15 -СНг-СН -СНг-СН -СН,-СН,-/Л

СН,

/н -сн ОН

CIL

СНз

Продолжение табл. 1

-OHg-CHj

17-СНз-СНз

СИ

1 8 -сн., -сн.

- СНг- СНг- ,,

9-СИ,

-сн

I СгН5

-СН,

-снз

20

-СИ,- СНi СИ,

21-сн.

сн,

-С I сн.

-С.Н

22

23-С Н -СзН

СН

СН,

л

I

-сн сн. -сн

сн,

CHj tiHj-CH

сн

t

26

CH,,,-CH

803846IP

Продолжение табл. 1

CHj

-CHi-OH I CH

3

dH,27-CH -CH

-СНг-СНг28-C HS

29-C H

30-C Hg-CjHg

31-C H

32-C Hj -CjHy

33-C Hj

-/

- CHr СЩ

-СНг-СНгOH

J

.CHj

CHj CH,

CH, GH,

CH,

31

-СИ;

35

.-CH,80384612

11

Продолжение табл. 1

37

39

-CjH

kO

С л Н

-сн,осн

41 -СН.

2

42 -СН

43 -СН

44 Ниже приведены примеры оценки эффективности инсектицидной композиции А. Объект испытаний черная бобовая тля (Aphis fabae) (В8А). Рассаду настурции (Тгораео1 urn sp. имеющую высоту прибяйзительно 2-3 дюйма (5/08-7,62 см), пересаживают в суспензию песчакйстоизвестковую) почвы, помещенную в 3-дюймовые глиня ные горшочки, и заражают 50-75 особя ми тл,. смешанного возраста. Спустя 24 ч рассаду опрыскивают водными суспензиями инсектицидов (до состояния, при котором жидкость для опрыскивания начинает стекать с литьев), рецептура которых включает 50% смачивакадегося порошка и инсектицидов. Суспензии получают смешением равных частей инсектицида и активатора, рас воренных в водопроводной воде и разбавлением полученных концентрированных систем водопроводной водой. Концентрации как токсиканта, так и активатора, при которых проводят испытания, варьируютв пределах от 0,05% до той концентрации, при которой погибает 50% особей бобовой тли, высаженных на рассаду, что регистрируют через 48 ч после опрыскивания растений, причем величину ЛД Q выражают через концентраций активного ингредиента в растворе. Б. Объект бабочка-медведица (Estigmene асгеа, Orury) (SMC). Растворы для испытаний получают путем растворения равных количеств J нceктицидa и активатора в водной ацетоновЬй смеси, приготовленной в соотношении 50:50. Кусочки листьев туполистного щавеля (Rumex obtusiplius) длиной 1-1,5 дюйма (2,543,81 см) погружают на 1-2 с в соотве ствующие испытуемые растворы, а зате переносят на проволочное сито для подсушивания. Высушенные листочки по мещают на увлажненные куски фильтровальной, бумаги, находящиеся в чашке Петри и высаживают на них по 5 ли чинок бабочки-медведицы третьей возрастной стадии. Спустя 48 ч регистри руют процент смертности личинок, при чем величину ЛД CQ выражают через кон центрацию активного ингредиента в во но-ацетоновом растворе; В. Объект испытаний совка капустная (Тг1chopiusiа ni) (CL). Испытания в этой серии опытов про водят так же, как в опытах с бабочкой-медведицей, с той только разницей, что вместо щавеля туполистного в качестве растения хозяина используют листья белокачанной капусты (Brassica oleracla). Г. Объект испытаний табачная лист ковертк -почкоед (Heliothis virescen (TBW). Методика испытаний была в этом случае так-ой же, как в опытах с бабочкой медведицей, за исключением то го, что вместо туполистного щавеля в качестве растения хозяина используют листья Румынского салата (латука) La tuca sa t i va . Д. Объект испытаний свекловичный совка-походный червь (Spodoptiera е exigua Hubner) (ВAW).

0,042,0

+ со0,0050,03 1

0,250,1

№ 1

8,03,33 вации

+ со0,0070,03 2

0,050,1

2

5,71,66 вации

+ со0,03 3 0,05

3 1,33 вации

+ со0,0070,05 4

0,1

0,5

0,2

0,0050,005

0,1ОЛ .

16,1613,33

0,0080,01

0,10,1

10,46,66

0,030,02

0,10,1

2,783,33

0,010,007 Методика испытаний такая же, как в опытах с бабочкой медведицей, за исключением того, вместо туполистного щавеля в качестве растенияхозяина используют листья Румынского салата-латука (Latuca sativa). Фактор активации(Ф.д определяют по формуле с учетом ожидаемого инсектицидного эффекта для конкретной комбинации двух инсектицидных агентов по формуле. ЛД инсектицида ХУ + 1 Ф.А. ЛД рИнсектицида Экспериментальная величина ЛД 50 смеси , где X - отношение процентного содержания или веса синергиста (активатора) к процентному содержанию или весу инсектицида , У - отношение ЛД инсектицида к ЛД5JJ сикергиста. Экспериментально найденная величина ЛД 50 смеси выражается только через количество инсектицида. Таким образом, фактор активации представляет собой отношовие ожидаемой ЛД gg смеси к экспериментально найденной величине ЛД . Когда наблюдаемый токсический зффект оказывается больше ожидаемого фактор активации больше единицы. Это свидетельствует о проявлении синергизма. Результаты испытаний представлены в табл. 2. Таблица 2

1580384616

Продолжение табл. 2

Продолжение табл. 2

т803846

ействующее начало ЛД е, J

фактор активации ЩВЛ TL рг ВW в AW5

Инсектицид + соединение №230,01-0,01-0,008

Соединение № 230,05-0,03-0,06

Фактор активации4,2-2,3-5,77

Инсектицид + соединение № 24--0,010,020,008

Соединение № 24--0,030,090,1

Фактор актива 1ии -2,33,88,33

Инсектицид + соединение f250,00330,03 -0,020,02

Соединение W250,050,1-0,10,1

Фактор активации7,43,33- 4,13,33

Инсектицид 4 соединение 260,02-0,020,020,007

Соединение № 260,05-0,10,10,1

Фактор активации1,1-1,664,19, .Инсектицид + соединение № 270,02-0,020,02

Соединение № 270,0-О,0,l

Фактор активации1,1-1,664,167

Инсектицид -(- соединение № 280,01-0,0050,0090,009

Соединение №280,05-0,10,10,1

Фактс- р активации2,2-10,09,267,41

Инсектицид + соединение г 290,003-0,0070,020,01

Соединение № 290,05-0,10,10,1

Фактор активации7,1-7,144,1676,66

Инсектицид + соединение № 300,01-0,020,0050,02

Соединение W300,05-0,10,10,1

Фактор активации2,2-1,,,33

Инсектицид + соединение № 310,01-0,020,0030,02

Соединение №310,05-0,10,10,1

Фактор активации2,2-1,,,33

Инсектицид 4 соединение W32.0,0 --0,070,ОГ1

Продолжениетаол. ;;

Соединение 9 32 Фактор активации

Инсектицид + соединение 33

Соединение № 33 Фактор активации

Инсектицид ч- соединение № 34

Соединение № 34 Фактор активации

Инсектицид + соединение JS

Соединение № 35 Фактор активации

Инсектицид + соединение № 36

Соединение №36 Фактор активации

Инсектицид - соединение №37

Соединение №37 Фактор активации

Инсектицид + соединение № 38 Соединение № 38 Фактор активации

Инсектицид + соедиНёние №39

Соединение № 39 Фактор активации

Инсектицид + соединение W 40

Соединение №40 Фактор активац-ии Инсектицид + соединение №41

Продолжение табл. 2

0,10,1

1,,4

0,02 -0,02

0,1-0,1

1,66 -5-3,33

ОуОЗ 0,003 0,02 0,10,10,1

1,66 27.,83,33

0,02 0,003 0,01 0,09 0,10,1

2,37 27,,66

0,006 0,007 0,007 0,06 0,030,08

6,25 4,08,15

0,009

0,1

7,41

0,0050,008

0,060,1

10,88,33

0,0030,005

0,070,1

2,513,33

0,070,009

0,10,1

1,27,40

0,030,007 0,02

Продолжение табл. 2