Способ очистки экстрагента Советский патент 1979 года по МПК C07C7/08 

Отличием способа является исиользование в качестве растворителя вышеописанных продуктов.

При этом сверху ректификационной колонны отбирают экстрагент, практически не содержащий тяжелых смол, а из куба отбирают гомогенный раствор тяжелых смол в растворителе. Способ применим для очистки диметилформамида (ДМФА), диметилацетамида (ДМАА) и N-метилпирролидона (N-МП).

Схема очистки экстрагента ио предлагаемому способу, может быть следующей:

Экстрагент, отобранный для регенерации от тяжелых смол, подают в ректификационную колонну. С верха колонны отбирают экстрагент, не содержащий тяжелых продуктов и растворителя.

На тарелку, расположенную ниже точки ввода питания, иодают растворитель, а из куба колонны ректификации отводят тяжелый остаток с растворителем.

Пример 1 (для сравнения). На очистку от тяжелых смол в колонну ректификации подают 8,9 кг/ч десорбированного ДМФА состава, вес. %:

ДМФА98,24

вода0,05

нитрит натрия0,01

циклогексан0,5

формиат натрия0,005

тяжелый остаток0,2

димеры пентадиенов1,0

Колонна имеет 20 практических тарелок и работает под вакуумом 350 мм рт. ст. Температура верха колонны 75°С.

С верха колонны отбирают ДМФА, не содержащий тяжелого остатка. На вторую от куба тарелку подают 20 кг/ч (100% от питания) солярового масла. Из куба колонны отбирают тяжелый остаток в соляровом масле с концентрацией ДМФА 0,1 вес. %.

Потери ДМФА с тяжелыми смолами составляют 0,02 кг/ч или 0,77 кг на 1 т изопрена.

Пример 2. На очистку от тяжелых смол в колонну подают 18,9 кг/ч десорбированного ДМФА состава по примеру 1. Режим работы колонны аналогичен режиму работы колонны ректификации в примере 1.

На вторую от куба тарелку подают 20 кг/ч фракции высококипящих побочных продуктов (ВПП) процесса получения изопрена из изобутилена и формальдегида, имеющей начало температуры кипения 170°С, а конец кипения 270°С.

По линии с верха колонны отбирают ДМФА, не содержащий тяжелого остатка и, растворителя, а из куба колонны ректификации отбирают тяжелый остаток, растворенный во фракции ВПП с концентрацией ДМФА 0,08 вес. %.

Потери ДМФУ с тяжелыми смолами составляют 0,016 кг/ч или 0,61 кг на 1 т изопрена.

Пример 3. Очистке подвергают циркулирующий диметилацетамид (ДМАА), содержащий 3% воды, 1,5% димеров пентадиена и 0,5% тяжелого остатка. ДМАА в количестве 63 кг/ч подают в колонну ректификации. На 3-ю тарелку от куба подают 16 кг/ч фракции ВПП с началом температуры кипения 200°С и концом 300°С. Пз куба колонны отбирают тяжелый остаток и ВПП в количестве 16,4 кг/ч с содержанием ДМАА 0,12 вес. %.

Потери ДМАА с кубовым продуктом составляют 0,02 кг/ч или 2 кг на 1 т изопрена.

Пример 4. Очистке от тяжелых смол подвергают циркулирующий N-метилнирролидон (N-МП), содержащий 5% воды, 1,5% димеров пентадиенов и 1 % тяжелых смол. N-МП в количестве 0,3 кг/ч подают в колонну ректификации. На 2-ю от куба колонны тарелку подают 60 кг/ч фракции

ВПП с началом температуры кипения 250°С и концом кипения 350°. С верха колонны отбирают N-МП, не содержащий растворителя, а из куба колонны отводят остаток и ВПП в количестве

60 кг/ч с содержанием N-МП 0,015 вес. %. Потери N-МП с кубовым продуктом составляют 0,009 кг/ч или 0,9 кг на 1 т товарного изопрена. Применение фракции ВПП в качестве

растворителя в колонне очистки экстрагента от тяжелых смол позволяет снизить потери экстрагента на 0,16-0,4 кг на 1 т товарного изопрена в сравнении с известным способом или в 5-15 раз с промыщленным способом.

В качестве растворителя используют высококипящие органические вещества - побочные продукты процесса синтеза изоирена из изобутилена и формальдегида, т. е.

продукты, производящиеся па том же заводе ск.

Используемый растворитель обладает хорощей растворяющей способностью тяжелых смол и предотвращает забивку оборудования.

Компоненты, входящие в состав растворителя, не образуют азеотропов с экстрагентами, поэтому они не требуют дополнительной очистки.

Формула изобретения

Способ очистки экстрагента процессов разделения смесей углеводородов С4-Cs

разной степени насыщенности от примесей тяжелого остатка путем ректификации в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения потерь экстрагента, в качестве растворителя

используют фракции высококинящих по56

бочных продуктов синтеза изопрена пз изо-1. Технологический регламент для нроекбутилена и формальдегида с т. кии. 170-тирования производства изонрена из изо350°С.пентана. Ярославль, т. 4, 1968.

Источники информации,2. Авторское свидетельство по заявке

принятые во внимание при экснертизе5 № 2365650, кл. С 07С 7/08, 1976.

654595