Способ дифференциально-термичес-КОгО АНАлизА и уСТРОйСТВО для ЕгООСущЕСТВлЕНия Советский патент 1981 года по МПК A23L2/395 

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью термическо го анализа и может быть использовано в физике, металлургии, и химии. Известен способ термического фазового анализа руд, заключающийся в наг ревании образца и регистрации кривых разности температур и газовыдепенияЦ. Недостатком известного способа является невысокая точность анализа. Он позволяет одновременно с термогра ммой регистрировать происходящие в материада превращения (перекристаллизация, по-лимсрфное превращение и др1) при плавном изменении температуры, cotIpoвoждiaюШиеся весьма малым выделением или поглощением тепла. Эти превращения характеризуются резким изменением коэффициента диффузии, следовательно,. изменением сил трения, :не фиксиру ются на термограмме, поэтому полная картина изменения физико-химических свойств веществ по этому методу Ёссле-1 дования не можег быть получена. Наиболее бдизким к предлагаемому по техническому решеншо является способ дифференциального термического ана лиза, основанный на измерении темпера-г туры исследуемого вещества и разности температур между иccлeдyeмьпv{ веществом и эталоном при нагревании или охлаждонии с одновременной записью кривой 1 изменения оптической прозрачности образца. Способ осуществляют с помощью устройства, состоящего из нагрева тельного блока, дифференциальной термо-; пары и регистрирующего прибора 2J. Однако и этим способом анализируются только твердые образцы, обладающие оптической прозрачностью, поэтому о« не применим для широкого класса материа/юв. таких как металлы, минералы, порошкообразные вещества в др. Кроме того, изменения структуры вещества не всегда приводят к изменениям оптической прозрачности, что о недостаточной точности этого способа.

Цель изобретения - повышение точности нализа П(фошкоо6разных материалов. Для этого одновремеЙ1р с записью емпературы снимают зависимость сблы рения от температуры. Для осуществлеия этого способа исследуемое вешество ри нагревании перемешивается мешалке, оединенной с двигателем, однсюременно нимают термограмму образцаи на ней записьшают момент трения с помощью компенсааишной схемы измерения силы тока питания двигателя, кoтqpaя поаволяеу регистрировать изменения сил трения между частицами исследуемого материала,-Сила трения связана с передачей коли шсгва движения от однюс частиц к другим, что позволяет судить о характере внутреннего трения вещества.

Известно, что последнее определяет пластичность твердых материалов, которая находится в прямой зависимости от температуры веществ. Поэтому совместный анализ сил трения и температуры дает более полную шформацию о структуре исследуемых образцов.

Устройство для осуществления предлагаемого способа содержащее нагревательный блок, измерительную т мопару, регистрирующий прибф, содержит мешалку, помещенную в рабочую камеру нагревательного блока, двигатель, соединенньй с мешалкой, и компенсационную схему измерения силы тока питания двигателя, подключеннуто к регистрирующему прибору.

На чертехш представлена схема- предлагаемого устройства.

Устройство содержит рабочую камеру 1 с исследуемым материалом и дополнительную камеру 2 с эталонным веществом, помещенные внутри нагревательного , блока 3, двигатель 4 посто$шного тока, соединенный с мешалкой 5, измерительную 6 и /дифференциальную терктопары, компенсационную схему 8 измерения силы тока питания двигателя и самопишущий многовходовой регистрирующий ориоор 9. Компенсацисжная схема 8 состоит из резисторов Ю выбега режима работы, установки нуля прибора II и двух сопротивлений 12 и 13, которые состав ляют плечи мостовой схемы.

Устройство работает следующим образом.

Температура исследуемого материала снимается измерительной термопарой 6, горячий слой которой находится в рабочей камере, и дифференциальной термопарой 7, измеряющей разности температур между исследуемым веществом и

эталоном. В процессе нагревания или ох-, лаждения производится постоянное перемешивание исследуемого вещества мешалкой 5, соединенной с двигателем 4, сила тока питания которсяо как показатель момента трения регистрируется посредством компенсаци х1ной схемы 9 измерения на самопишущем регистрирующем приборе 9. При изменениях усилий на лопасти мешалки, вызванных измерением свойств исследуемого материала, изменяется ток питания двигателя, вследствие этого появляется разность потевдиалов в точках Q и В , пропорциональная моменту сил трения, которая регистрируется самописцем 9.

Предлагаемое изобретение позволяет одновременно получить непрерывную зависимость трения от температуры и проводить дифференциально-термографический анализ на одном исследуемом материале, что повыщает точность совмещения этих кривьрс и дает дополнительную информацию о физико-химических превращениях в

исследуемом образце при его нагревании, а также уменьшает трудоемкость эксперимента по определению критической температуры,

Формула изобретения

1.Способ дифференаиально-термического анализа, основанный на измерений температуры исследуемого вещества и разности температур между исследуемым веществом и эталоном в процессе нагре-г ванйя или охлаждения, о -т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа порошкообразных материалов, одновременно с записью температуры снимают зависимость силы трения от TeMnepaiypbu

2.Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее нагревательный блок и дифферендиальную термопару, соединенную с регистрирующим прибором, отличающееся тем, что, оно содержит мешалку, помещенную в рабочую камеру нагревательного блока, двигатель, соединенный с мешалкой, и компенсациоштую схему измерения силы тока питаний д&игателя, подключенную к регистрирующему прибору

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 5 Кг 280978, кп. Q 01 N 25/02, 1978.

2.Авторское свидетельство СССР № 424056, кл. С 01N 25/32, 1972 (прототип).