Термоанализатор обжига кирпича Российский патент 2019 года по МПК G01N25/02 G01N25/20 

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для проведения комплексного термического анализа (термогравиметрического (ТГ) и дифференциально сканирующего калориметрического анализа (ДСК)) исходного сырья используемого для производства кирпичей. Прибор представляет собой термоанализатор, максимально достоверно имитирующий условия обжига исходного сырья в условиях промышленного производства при высоких температурах в атмосфере продуктов сгорания природного газа для отработки технологии производства кирпича, предназначен для оптимизации процесса обжига кирпича.

Оптимизация обжига является важной технологической задачей, определяющей качество кирпича, который является определяющим в первую очередь для обеспечения таких параметров, как прочность и цвет, кроме указанного, оптимизация обжига позволяет снизить потребление энергии и времени.

Слишком быстрый нагрев приводит к разрушению образца заготовки вследствие интенсивно испаряющейся из всего объема образца влаги, нарушая тем самым внутреннюю целостность сырца, что ведет к потере прочности кирпича.

К такому же негативному результату ведет и последующее за испарением влаги интенсивное разложение карбонатов, которое, как известно, протекает с выделением оксида углерода.

Кроме указанного, необходимо также учитывать кинетику кристаллизации и другие преобразования, протекающие в обжигаемом сырье за весь период его обжига. А именно -в процессе обжига после прекращения указанных выше процессов продолжаются процессы создания новых кристаллических и аморфных фаз, приводящих к получению качественного кирпича.

Основываясь на изложенном выше, можно сказать, что на дату подачу заявки существуют сложности настройки кривой обжига кирпича, обусловленные индивидуальностью состава и переработки сырья для кирпича на каждом заводе, а также условиями формовки сырья.

Эмпирический подбор параметров обжига, используемый в настоящее время в каждой заводской печи, сопровождается большими объемами брака, что экономически нецелесообразно.

Одним из основных способов оптимизации процесса обжига кирпича является термический анализ, который показывает изменение свойств сырья для кирпича под воздействием температуры. В него входит термогравиметрический (регистрируется изменения массы) и дифференциально-сканирующий калориметрический анализ (регистрирует эндо - и экзотермические эффекты, происходящие в кирпиче).

Далее приведен анализ выявленных заявителем из уровня техники приборов и способов, используемых для оптимизации обжига кирпича.

Из исследованного уровня техники заявителем выявлены ряд установок для: термогравиметрического (ТГ) и дифференциального сканирующего калориметрического анализа (прибор фирмы ДСК) [https://www.netzsch-thermal-analysis.com/ru/produkty-reshenija/sinkhronnyi-termicheskii-analiz/sta-449-f3-jupiter-sovmeshchennyi-tg-dsk/, http://www.setaram.com/product_categories/thermal-analysis/]. Общей сущностью известных установок является то, что центральной частью установки являются термовесы, заключенные в отдельный кожух. Весы работают по обычному для аналитических весов принципу электромагнитной компенсации. На одном из плеч весов установлен тонкий керамический капилляр, внутри которого проходят сигнальные провода термопары. На другом конце капилляра находится термопара и прободержатель. В рабочем состоянии прободержатель с образцом и капилляр находятся внутри нагревательной спирали печи. Для смены образца печь поднимается вверх с помощью специального механизма. Во время измерений в систему вводятся два типа газов: защитный и продувочный. Защитный газ - инертный газ, который создает инертную атмосферу вокруг измерительной системы, предохраняя ее тем самым от окисления при высоких температурах. Продувочный газ -создает необходимую атмосферу для измерений. Измерения можно проводить как в изотермических условиях, так и в динамическом режиме при программируемом изменении температуры печи. В анализаторах реализованы несколько режимов измерений, для каждого из которых применяются прободержатели различной конструкции. Выбор режима измерения зависит от поставленной задачи, формы и размеров исследуемого материала.

Недостатком данных приборов в целом являются:

- невозможность анализа нескольких полноформатных кирпичей из-за малого объема печи. Известно, что механизм спекания кирпича во многом зависит от большого количества факторов, приведенных выше, а также от условий формовки керамического сырья и его (кирпича) габаритов, а также от наличия в заготовке кирпича внутренних полостей (полнотелый, пустотелый. При этом следует отметить, что кирпич является пустотелым при объеме пустот более 13%, а обычно они (объемы пустот) составляют 25-45%, причем формы и размеры пустот бывают различными. То есть загрузка в термоанализатор полноформатного кирпича является принципиально важным условием получения достоверной информации из термического анализа.

Исходя из изложенного выше, можно сделать вывод, что миниатюрные керамические образцы не дают истинную картину процесса обжига реального полноформатного кирпича в условиях заводской печи по следующим причинам:

- невозможность создания атмосферы продуктов сгорания природного газа, так как известно, что в приборах данного типа используют только инертные газы либо воздух, они не могут повторить смесь газов, получаемую при сгорании природного газа (в качестве топлива для промышленных печей используется природный газ, который при сгорании создает особую атмосферу, состоящую из смеси диоксида углерода, водяных паров, монооксида углерода, и т.д., она (атмосфера) активно взаимодействует с сырьем во время обжига);

- невозможность оптимизации режима обжига, так как данные с приборов позволяют сделать лишь приблизительные рекомендации, в каких температурных интервалах необходимо сделать остановки нагрева печи, чтобы притормозить бурно протекающие превращения в кирпиче, опасные для его прочности, и не более того.

Из исследованного уровня техники заявителем выявлена установка, позволяющая проводить ТГ и ДСК с образцами объемом более 4000 см³ [Патент на полезную модель №134650], взятая за прототип. Сущностью является комплекс для исследования процессов терморазложения неметаллического материала, содержащий печь для разложения образца материала с температурным блоком для контроля и программируемого задания изменения температуры внутри печи, пробоотборник для сбора газообразных продуктов разложения и блоки аппаратуры для управления газовыми потоками и анализа продуктов разложения, отличающийся тем, что он дополнительно содержит термоанализатор и блок улавливания конденсированных продуктов разложения, установленный между печью и пробоотборником для сбора газообразных продуктов разложения, при этом блок улавливания конденсированных продуктов разложения состоит из установленных последовательно сепараторов для улавливания высокотемпературной и низкотемпературной конденсированных фракций с возможностью регулирования температуры термостатирования сепараторов, а внутри печи установлены, как минимум, два датчика для измерения температуры внутри образца и вне образца или на его поверхности.

Таким образом, данный прототип состоит из нагревательной печи, подложки, где помещается образец, трех термопар, измеряющих температуру внутри образца, на поверхности и в объеме вне образца, датчика давления, термоанализатора СЕТАРАМ, дифференциального сканирующего калориметра ДСК-500, различных газоанализаторов, аналитических весов.

Недостатками установки по прототипу являются:

- ограниченная максимальная температура (не более 1000°С), требуется более высокая температура;

- невозможность в реальном времени обжига автоматически измерять массу образцов;

- невозможность проведения опытов в среде продуктов сгорания природного газа, так как нет горелок внутри печи.

Указанные недостатки не позволяют достаточно точно в лабораторных условиях воспроизвести условия промышленного обжига кирпича.

Целью заявленного технического решения является создание прибора для ТГ и ДСК анализа полноформатного кирпича для более точного масштабирования лабораторного регламента обжига кирпича в промышленный регламент.

Техническим результатом заявленного технического решения является возможность масштабирования лабораторного регламента в промышленный регламент обжига керамического кирпича путем проведения термического анализа полномасштабного керамического кирпича в атмосфере продуктов сгорания природного газа, максимально приближенным к заводским условиям.

Сущностью заявленного технического решения является термоанализатор обжига образцов кирпича, состоящий из электрической печи, датчика температуры и датчика веса образцов, характеризующийся тем, что используют муфельную печь с объемом, вмещающим не менее трех полноформатных кирпичей, многоступенчатым программатором температуры нагрева, печь снабжена газовыми горелками, заполняющими объем печи продуктами сгорания природного газа, дополнительной термопарой для записи температуры газовой фазы в объеме печи в процессе обжига кирпича, к электрическому кабелю печи подключен трансформаторный датчик потребляемого печью тока, печь со всеми датчиками установлена на пружинных подставках, под днищем печи установлены электронные весы, фиксирующие изменение веса печи с образцами в процессе обжига, при этом показания термопары, трансформаторного датчика тока и весов фиксируют персональным компьютером, обрабатывают компьютерной программой и выдают в виде термограмм.

Заявленное техническое решение иллюстрируется Фиг. 1, Фиг. 2, Фиг. 3.

На Фиг. 1 представлен общий вид термоанализатора обжига кирпича, где:

1 - настольная муфельная печь (вид сбоку в разрезе);

2 - кирпич-сырец;

3 - труба для отвода газообразных продуктов обжига;

4 - газовые горелки;

5 - пропан-бутановый баллон;

6 - четыре пружинные ножки;

7 - лабораторные электронные весы;

8 - трансформаторный датчик тока;

9 - термопара;

10 - многоканальный аналого-цифровой преобразователь;

11 - персональный компьютер.

На Фиг. 2 представлены графики термограммы по заявленному техническому решению, где ось абсцисс отражает время обжига:

- 12 - график температуры печи при обжиге по температурной программе (градусы Цельсия - С);

- 13 - график термогравиметрии, который отражает убыль веса кирпича от начального значения, взятого за 100%;

- 14 - график дифференциально-сканирующей калориметрии обжига кирпича, который отражает относительные единицы потребления/выделения энергии в печи при обжиге кирпича.

На Фиг. 3 представлены графики термограммы, полученные на известном анализаторе STA 449 F3 JUPITER, где ось абсцисс отражает температуру печи:

- 15 - график термогравиметрии, который отражает убыль веса керамического образца от начального значения, взятого за 100%;

- 16 - график дифференциально-сканирующей калориметрии обжига керамического образца, который отражает относительные единицы потребления/выделения энергии в печи при обжиге керамического образца.

Заявленный термоанализатор обжига кирпича состоит из следующих деталей и систем:

- муфельная печь с многошаговым программатором нагрева;

- трансформатор тока;

- лабораторные электронные весы;

- система подачи природного газа;

- система измерения температуры внутри камеры муфельной печи.

Работает заявленный термоанализатор следующим образом (Фиг. 1):

За основу установки берут настольную муфельную печь (1, вид сбоку в разрезе) марки LOIP LF 15/13-V2 (Россия) с многошаговым программатором нагрева. Программу нагрева в ней отрабатывают за счет системы обратной связи со встроенной в камеру печи термопарой. Объем камеры составляет Ш×В×Г=220×200×325 мм, что позволяет помещать в нее на керамическом поде с подставками три одинарных кирпича-сырца (2) или два полуторных. У задней стенки камеры имеется труба (3) для отвода газообразных продуктов обжига.

Поскольку процесс обжига керамики во многом зависит о г состава атмосферы, печь снабжают газовыми горелками (4), например, для пайки типа ГП-2 (Россия). Для них в дверце печи делают два сквозных отверстия, например, диаметром 20 мм. Сопла горелок вставляют в эти отверстия, а рукоятки горелок с регулирующим подачу газа винтом закрепляют снаружи дверцы на дополнительной металлической планке посредством хомутов. Горелки запитывают от пропан-бутанового баллона (5) через редуктор с манометром. Воздух для горения засасывается регулируемым соплом горелки. Таким образом, печь заполняется продуктами сгорания пропан-бутана, а основной нагрев обеспечивается штатными электрическими тэнами. Для гравиметрических измерений печь ставят на четыре пружинные ножки (6), а под днище устанавливают лабораторные электронные весы (7). Пружины компенсируют вес самой печи и позволяют весам чувствительно реагировать на изменение веса обжигаемого кирпича.

Для фиксации тепловых эффектов (экзо- и эндо-) обжига кирпичей к электрическому кабелю печи подключают трансформаторный датчик тока (8). В зависимости от поглощения/выделения теплоты кирпичом печь увеличивает/уменьшает потребление электроэнергии, чтобы по обратной связи со встроенной термопарой обеспечить выполнение заданной температурной программы. Для независимого контроля температуры газовой фазы печи через отверстие в ее дверце вводят термопару (9).

Сигналы термопары и датчика потребляемой электроэнергии поступают сначала в многоканальный аналого-цифровой преобразователь (10), изготовленный, например, на базе 24 битного сигма-дельта АЦП фирмы Analog Device и микроконтроллера фирмы Atmel Xmega 128a1, а затем по порту, например, USB2.0 передаются в персональный компьютер (11). Данные с электронных весов передаются в компьютер, например, по интерфейсу RS 232. Для записи и обработки данных заявителем написана программа, которая позволяет задавать периодичность опроса всех датчиков и выводить данные на монитор в цифровом и графическом виде.

Ниже заявителем приведен пример реализации заявленного технического решения.

Берут сырец кирпичей в количестве 3-х штук, изготовленный из глин Алексеевского и Салмановского месторождения, и помещают в печь. Включают печь, зажигают горелки, включают компьютерную программу и начинают запись поступающих данных с термопары, лабораторных весов и трансформатора.

Компьютерная программа выдает данные по изменению массы, температуры внутри печи, электропотребления. На Фиг. 2 показаны результаты термогравиметрии (13) и дифференциальной сканирующей калориметрии (14) обжига по температурной программе (12) в муфельной печи по заявленному техническому решению.

Сравним результаты термогравиметрии (13) и дифференциальной сканирующей калориметрии (14) обжига по заявленному техническому решению (Фиг. 2) с результатами термогравиметрии (15) и дифференциально-сканирующей калориметрии (16) обжига, полученные на известном анализаторе STA 449 F3 JUPITER (Фиг. 3).

Видно, что кривые ТГ и ДСК на Фиг. 2 и Фиг. 3 хорошо коррелируют друг с другом (надо учесть, что эти кривые отложены в противоположные стороны относительно нуля).

Однако данные с известного анализатора STA 449 F3 JUPITER (Фиг. 3) позволяют сделать лишь приблизительные рекомендации, в каких температурных интервалах необходимо сделать остановки нагрева печи, чтобы притормозить бурно протекающие превращения в кирпиче, опасные для его прочности. Недостатком является то, что длительность таких остановок точно определить невозможно, так как миниатюрная навеска образца в несколько граммов обжигается совершенно в другом темпе, чем сырье в теле полноформатного кирпича, специально спрессованного.

График по заявленному техническому решению, приведенный на Фиг. 2, показывает, что для повышения прочности кирпича начало первого температурного плато надо перенести с 16-го на 13-й или 14-й час обжига. Это ослабит темп выделения оксида углерода из тела кирпича и тем самым уменьшит его механическую дефектность. Также наглядно видно, что после 22-го часа масса кирпича слегка возрастает из-за реакций окисления в условиях реальной атмосферы, чего не наблюдается в инертной атмосфере известного прибора типа STA 449 F3 JUPITER. Важность атмосферы продуктов сгорания природного газа в данном эксперименте подчеркивается фактом изменения цвета лицевого кирпича. При заданной температурной программе обжига без включения горелок (Фиг. 2) цвет кирпича получается розовым вместо требуемого цвета слоновой кости, что показывает вклад атмосферы продуктов сгорания природного газа.

Таким образом, заявителем достигнуты поставленные цели и заявленный технический результат, а именно возможность масштабирования лабораторного регламента в промышленный регламент обжига керамического кирпича, за счет проведения термического анализа полномасштабного керамического кирпича в атмосфере продуктов сгорания природного газа, максимально приближенным к заводским условиям.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «новизна», предъявляемому к изобретениям, т.к. из исследованного уровня техники заявителем не выявлено технических решений, имеющих заявленную совокупность признаков.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, так как не является очевидным для специалиста в анализируемой области техники.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, т.к. может быть получено посредством применения стандартного оборудования и известных приемов, с использованием известных компонентов.

Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано для проведения комплексного термического анализа (термогравиметрического и дифференциально сканирующего калориметрического анализа) сырья для производства кирпичей при высоких температурах в атмосфере продуктов сгорания природного газа. Термоанализатор обжига образцов кирпича состоит из муфельной печи с объемом, вмещающим не менее трех полноформатных кирпичей, многоступенчатого программатора температуры нагрева, печь снабжена газовыми горелками, заполняющими продуктами сгорания природного газа объем печи, и дополнительной термопарой для записи температуры газовой фазы в объеме печи в процессе обжига кирпича, а также подключена к электрическому кабелю печи трансформаторного датчика, потребляемого печью тока. Печь со всеми датчиками установлена на пружинных подставках, под днищем печи установлены электронные весы, фиксирующие изменение веса печи с образцами в процессе обжига, при этом показания термопары, трансформаторного датчика тока и весов фиксируют персональным компьютером, обрабатывают компьютерной программой и выдают в виде термограмм. Технический результат – обеспечение возможности масштабирования лабораторного регламента в промышленный регламент обжига керамического кирпича за счет проведения термического анализа полномасштабного керамического кирпича в атмосфере продуктов сгорания природного газа, максимально приближенного к заводским условиям. 3 ил.

Термоанализатор обжига образцов кирпича, состоящий из электрической печи, датчика температуры и датчика веса образцов, отличающийся тем, что используют муфельную печь с объемом, вмещающим не менее трех полноформатных кирпичей, многоступенчатым программатором температуры нагрева, печь снабжена газовыми горелками, заполняющими объем печи продуктами сгорания природного газа, дополнительной термопарой для записи температуры газовой фазы в объеме печи в процессе обжига кирпича, к электрическому кабелю печи подключен трансформаторный датчик потребляемого печью тока, печь со всеми датчиками установлена на пружинных подставках, под днищем печи установлены электронные весы, фиксирующие изменение веса печи с образцами в процессе обжига, при этом показания термопары, трансформаторного датчика тока и весов фиксируют персональным компьютером, обрабатывают компьютерной программой и выдают в виде термограмм.