Способ очистки органических изоцианатов Советский патент 1982 года по МПК C07C119/42 

при перемешивании и 20°С в течение 5 ч. Затем отделяют образовавшийся осадок центрифугированием полиизоцианата. Получают 143 г продукта, содержащего 30,0% NCO-rpynn, 0,19% гидролизуемого хлора и имеющего кислотность 0,03%.

Осадок и стакан, в котором производилось центрифугирование, промывают хлорбензолом, отгоняют его и в остатке получают дополнительно 3,2 г очищенного полиизоцианата.

Выход изоцианата, рассчитанный по содержанию NCO-rpynn, составляет 93,5%.

Пример 4. К 35 г 75%-ного раствора тримера 1,6-гексаметилеидиизоцианата в метилэтилкетоне, содержащего 10,6% NCOrpynn и 2,1% гидролизуемого хлора, добавляют 0,974 г Na2CN2 и выдерживают при перемешивании и 20°С в течение 4 ч. После этого очищают продукт от осадка центрифугированием. Получают 34,2 г 75%-ного раствора трнмера гексаметилендиизоцианата в метилэтилкетоне, содержащего 10,3% NCO-rpynn и 0,1% гидролизуемого хлора. Выход очищенного продукта по изоцианатным группам 95,5%.

Пример 5. К 161,95 г 1,6-гексаметилендиизоцианата, содержащего 48,0% NCOrpynn, 0,085%, гидролизуемого хлора и имеющего кислотность 0,031%, добавляют 0,194 г Na2CN2 и выдерживают при перемешивании и 20°С в течение 5 ч. После этого отделяют осадок центрифугированием. Получают 161 г изоцианата, который перегоняют в вакууме (остаточное давление 10 мм рт. ст.). Получают 158 г очищенного

1,6-гексаметилендиизоцианата, содержащего 48,0% NCO-rpynn, 0,001% гидролиз емого хлора и имеющего кислотность 0,001%. Выход изоцианата 97,5%. Пример 6. К 242 г полиизоцианата, полученного фосгенированием продукта реакции анилина с формальдегидом в солянокислой среде, содержащего 31,2% NCOrpynn и Ю,65% гидролизуемого хлора, добавляют 5,32 г PbCN2 и выдерживают при перемешивании 40°С в течение 6 ч. После этого отделяют образовавшийся осадок центрифугированием. Получают 238 г полиизоцианата, содержащего 29,5% NCO-rpynn

и 0,151% гидролизуемого хлора. Выход продукта по ,NCO-rpynnaM 93,0%.

Пример 7. К 160 г полиизоцианата, содержащего 31,2% NCO-rpynn и 0,65% гидролизуемого хлора, добавляют 1,4 г

ZnCN2 и выдерживают при перемешивании 40°С в течение 6 ч. После этого отделяют осадок центрифугированием. Получают 158 г полиизоцианата, содержащего 29,3% NCO-rpynn и 0,130% гидролизуемого хлора. Выход продукта по NC;O-rp)naM 93%Пример 8 (контрольный). Полиизоцианат, полученный фосгенированием продукта реакции анилина с формальдегидом в солянокислой среде, содержащий 31,2%

NCO-rpynn и 0,65% гпдролизуемого хлора, нагревают при 40°С с добавками различных соединений, указанных в известных способах. Полученный продукт очищают от осадков центрифугированием, взвешивают и определяют содержание в нем изоцианатных групп и гидролизуемого хлора. Реззльтаты сведены в таблицу.