Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных Н-алкил-М-сульфосукцината аспарагиновой кислоты, в частности тетранатриевых солей М-алкил-Н-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты, которые используются в качестве реагентов-собирателей при флотации оловянных руд, при фенольной мереере зации и карбонизации. В патентной и технической литературе известен способ получения тетра натриевой соли N-oктaдeцил-(l,2-дика боксизтил)сульфосукцинамовой кислоты (Аэрозоль-22) взаимодействием димети лового зфира малеиновой кислоты с октадециламином с последующей обработкой полученного соединения малеиновым ангидридом, едким натром и сул фитом натрия р. . Наиболее близким к описываемому способу является способ получения тетранатриевой соли М-октадецил-М-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты взаимодействием высшего амина и диэтилмалеината с последующей обработкой сульфитом натрия, едким нат.ром и малеиновым ангидридом. Общая продолжительность процесса 23 ч. Выход готового продукта 95,5% 2. Недостатком указанного способа является длительность процесса (21 ч). Целью является интенсификация и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что процесс получения тетранатриевых солей М-алкил-М-сульфосукциноиласпарагиновой кислоты ведут в присутствии алкилтиокарбаматов общей форму.пы NHR , , где R - алкил , R Н, СН, или роданидов щелочных металлов, либо аммония в количестве 0,036-0,2 молей на 1 моль диэтилмалеината. Разработанный способ позволяет сократить длительность процесса на 6-9 ч. Пример 1. В колбу, емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 26,4 г (0,1 моля) расплавленного октадециламина и 2,4 г (0,02 моля) изопропилтиокарбамата. Реакционную массу нагревают до 75-80 с и размешивают при этой температуре 6ч. К полученной массе добавляют в течение 1 ч 9,8 г (0,1 моля) малеинового ангидрида и нагревают до . Выдержка при этой температуре 2 ч. К реакционной массе в ту же колбу при температуре 65-70 0 в течение 0,5 ч добавляют 93,3 г (0,1 моля) нагретого до 60-70 с 13,5%-ного водного раство ра сульфита натрия. Нагревают реакционную массу до 80-85 0 и при этой тем пературе размешивают 1,5 ч. К полученной от предьщущей стадии реакционной массе, охлажденной до 50-60 С, добавляют 36,5 г (О,-2 моля) 22%-ного водного раствора едкого натра и нагревают до 9О-93 С. При этой температуре размешивают 5ч. Получают 124,Ог (в пересчете ни 100%-Н лй продукт). Выход 96%. Общая продолжительность процесса 17ч. Пример 2. Синтез проводят, как описано в примере 1, с тем отличием, что вместо иэопропилтиокарОама та добавляют роданистый аммоний в ко личестве 0,3 г (0,0036 молей на 0,1 моля диэтилмалеината). Выдержива ют на этой стадии при температуре 75-80 С 1 ч. Получают 124,0 г (в пересчете на 100%-ный продукт). Выход 96%. Общая продолжительность процесс 12 ч. Пример 3. Синтез проводят, как описано в примере 1, с тем отличием, что вместо октадециламина загружают расплавленный амин фракции С -С 20 в количестве 24,8 г (0,1 мол Выдерживают на этой стадии при темпе ратуре 75-80с 6 ч. Получают 121,2 г (в пересчете на 100%-ный продукт). Выход 96,3%. Общая продолжительность процесса 17 ч. Пример 4. Синтез проводят, как описано в примере 1, с тем отличием, что в реакцию загружают 24,6 г (0,1 моля) амина фракции , добавляют 0,3 г (0,0036 молей на 0,1 моль диэтилмалеината) роданистого аммония. Выдерживают при температуре 75-80 с на этой стадии 1 ч. Получают 122,0 г (в пересчете на 100%ный продукт). выход 96,5%. Общая продолжительность процесса 12 ч Формула изобретения Способ получения тетранатриевых солей М-алкил-М-сульфосукцинонласпарагиноврй кислоты, где алкил С взаимодействием диэтилового эфира малеиновой кислоты с высшими аминами жирных кислот с последующей обработкой полученного соединения малеиновым ангидридом, едким натром и сульфитом натрия, о тличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут в присутствии алкилтионокарбаматов обшей формулы ROC- -NHR, , гДе R - алкил , R Н, CH-j, или роданидов щелочных металлов, либо аммония в количествах 0,036-0,2 молей на 1 моль диэтилмалеината. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ОНА 2348092, кл. 260-513, опублик, 1961. 2. Фротшер Г., Химия и физико-химия текстильных вспомогательных веществ. М., Гиалегпром, 1958, т. 1, с. 88 (прототип).
Авторы
Даты
1980-10-15—Публикация
1978-04-24—Подача