Способ определения фона приМНОгОэлЕМЕНТНОМ РЕНТгЕНОРАдиО-МЕТРичЕСКОМ АНАлизЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N23/223 

1

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойст веществ и может быть использовано пр анализе состава вещества с помощью рентгенорадиометрической многоканальной аппаратуры в геологии, металлургии, медицине, в исследованиях, связанных с охраной окружающей среды и других областях народного хозяйства.

Известен способ определения фона при рентгенорадиометрическом анализе заключающийся в том, что возбуждают фоновую пробу, близкую по составу к исследуемым пробам и не содержащую анализируемых и мешающих элементов, регистрируют спектр вторичного излучения этой пробы и выделяют в нем участки, соответствующие аналитическим линиям содержащихся в пробе элементов . За фон под аналитическими пиками в исследуемых пробах принимаются значения ф,она, полученные по фоновой пробе в участках спектра, соответствующих аналитическим пикам 1 .

Известен также способ определения фона, в котором фон под анатилическими пиками состоит из постоянной составляющей фона, обусловленной .естественным фоном и наличием высокоэнергетических линий у источника возбуждающего излучения, и составляющей фона, обусловленной наложением характеристического излучения мешаю1Ц11х элементов, присутствующих в пробе t 2 .

Недостаток известных способов заключается в том, что составляющая

0 фона, обусловленная естественным фоном и наличием высокоэнергетических линий у источника возбуждающего излучения, претерпевающих рассеяние исследуемой пробой, принята постоян5ной. Это допущение является правомерным для той части составляющей фона, которая названа естественным фоном и под которой понимается космический фон, фоновое излучение,

0 обусловленное рассеянием излучения источника в воздухе или на конструкции блока возбуждения и детектирования, а также та часть излучения источника, которая попадает на детектор через защитный . Основ5ная же составляющая фона, связанная с рассеянием излучения анализируемой пробой, при исследовании проб различного состава изменяется более, чем в два раза. При этом неточность в

0

определении фона может достичь 100200%.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения фона при многоэлементном рентгенорадиометрическом анализе, заключающийся в том, что регистрируют спектр характеристического излучения исследуемой пробы, выбирают участки спектра, соответствующие аналитическим линиям исследуемых элементов, и фоновые участки, близкие к аналитическим линиям, и определяют фон под аналитическими линиями L3J.

Однако при измерении большого числа аналитических линий не всегда удается выделять фоновые участки, близкие к участкам аналитических линий и свободные от пиков характеристического излучения мешающих элементов. В этом случае для правильного определения фона под аналитическими пиками необходимо провести довольно сложный учет наложений пиков характеристического излучения мешающих элементов в фоновые участки. Кроме того, в случае неразрешенньпс пиков нескольких анализируемых элементов учет фона по этому способу затруднителен. Все это приводит к низкой точности определения фона.

Цель изобретения - повышение точности определения фона.

Поставленная цель достигается тем что в известном способе определения фона при многоэлементном рентгенорадиометрическом анализе дополнительно регистрируют спектр излучения от предварительно приготовленной пробы, не содержащей исследуемых и мешающих элементов, выделяют в нем аналогичные с исследуемой пробой участки, определяют отношения интенсивностей излучения в соответствующих участках спектров этих проб, выявляют минимальное значение полученных отношений и, зная интенсивности излучения от дополнительной пробы, определяют фон под аналитическими линиями от исследуемой пробы

Суть способа можно объяснить на примере анализа, приведенного на чертеже, где р - участок спектра, соответствующий аналитической линии определяемого элемента; В - фоновый участок спектра; Сс« - аналитическая линия определяемого элемента (например кальция).

Предложенный способ последователно включает приготовление фоновой пробы, не содержащей определяемых и мешающих элементов, возбуждение исследуемой и фоновой проб и регистрация их спектров, выбор фоновых учасков И участков, соответствующих аналитическим линиям определяемых и мешающих элементов, определение отн, шений интенсивности излучения в выбранных участках исследуемой пробы к интенсивности излучения в соответствующих участках фоновой пробы, определение средней величины полученных отношений по нескольким (например 3-5) участкам с минимальными значениями этих отношений, определение фона под пиками аналитических линий определяемых элементов. Сохранение формы спектра фонового излучения используют для проб различного состава при изменении только интенсивности фонового излучения. При это отношение интенсивностей фонового излучения в различных участках спектра для двух проб разного состава (коэффициент подобия К) остается постоянным. Для определения коэффициента подобия, К предварительно приготавливают фоновую пробу, не содержащую исследуемых и мешающих элементов, т.е. элементов, энергия характеристического излучения которых попадает в участок спектра, соответствующий аналитическим линиям определяемых элементов. Затем снимают спектры характеристического излучения исследуемой и фоновой проб. В каждом из спекров выделяют аналогичные участки, соответствующие аналитическим линиям определяемых элементов, и фоновые, т.е. участки, свободные от пиков характеристического излучения присутствующих в пробе элементов. Поскольку в аппарате для многоэлементного рентгенорадиометрического анализа, как правило, применяются многоканальные амплитудные анализаторы, то практически кет ограничений для выбора достаточного количества фоновых участков (желательно, чтобы количество выбранных фоновых участков было не менее 5-7). Далее определяют отношения интенсивностей излучения для всех выбранных участков спектров . этих двух проб. Из полученных значений отношений выбирают несколько (например 3-5) минимальных, по которым находят среднее значение коэффициента подобия К этих спектров. Зная коэффициент подобия К и интенсивности излучения фоновой пробы в участках спектра, соответствующих . аналитическим линиям определяемых элементов, находят фон под пиками аналитических линий исследуемой пробы.

Пример. Анализируемую пробу приготавливают в виде таблеток диаметром 25 мм путем сплавления ее с парафином, поверхностная плотность слоя пробы составляет 10 мг/см. В качестве фоновой пробы приготов лена проба из чистого парафина. Исследуемую и фоновую пробы облучают в блоке возбуждения и детектирования с использованием радиоизотопного источника 109 Cd активностью 10 мКюри и Si(Li) - детектора с разрешением

приблизительно 300 эВ на энергии 5,9 кэВ. Амплитудный анализ осуществляют 1024-канальным анализатором. Информацию выводят по 16 участкам спектра, соответствующим аналитическим линиям определяемЕлх элементов (Са, Ti, Сг, Мп, Fe, Си, Zn, U, As, Pb, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo), и no 14 фоновым участкам спектра (см, чертеж). Ширина участков спектра, соответствующих аналитическим линиям, для всех элементов выбрана одинаковой и составляет 10 каналов (260 эВ), ширина фоновых участков - 5 каналов (130 эВ) . Результат::ы рентгенорадиометрического анализа исследуемой и фоновой проб приведены в таблице 1, Результаты рентгенорадиометрйческого анализа ,

где отмечены минимальные отношения, По которым проводят определения коэффициента подобия К мин.путем усреднения по 5-ти минимальным значениям отношений. Эта величина равна 1,655. В графе 5 таблицы 1 приведены результаты определения фона в исследуемой пробе.

Предложенный способ позволяет повысить точность рентгенорадиометoрического анализа за счет существенного повышения точности определения фона, что имеет большое значение при определении низких концентраций элементов в пробах с большими вариациями вещественного состава.

Таблица 1

Продолжение таблицы 1

Формула изобретения Способ определения фона при многоэлементном рентгенорадиометрическом анализе, з-аключающийся в том, что регистрируют спектр характеристического из лучения исследуемой пробы, выбирают участки спектра, соответствующие аналитическим линиям исследуемых элементов, и фоновые участ ки; близкие к аналитическим линиям, и определяют фон под аналитическими линиями, отличающийся тем что, с целью повышения точности опре деления фона, дополнительно регистрируют спектр излучения от предварительно приготовленной пробы, не содержащей исследуемых и мешающих элементов, выделяют в нем аналогичные с исследуемой пробой участки; определяют отношения интенсивностей излу чения в соответствующих участках спектров этих проб, выявляют минимальное значение полученных отношений и, зная интенсивности излучения от дополнительной пробы, определяют фон под аналитическими линиями от исследуемой пробы. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Якубович А. Л., Зайцев Е. И., Пржиялговский С. М. Ядерно-физические методы анализа минерального сырья. М., Атомиздат, 1973, с. 222-225. 2.Авторское свидетельство СССР № 529397, кл. G 01 N 23/223, 1974. 3.Вольдсет Р. Прикладная спектрометрия рентгеновского излучения. М.f Атомиздат, 1977, с.112 (прототип) .