Способ получения рениевого катализаторадля дЕгиТРАТАции СпиРТОВ Советский патент 1981 года по МПК B01J23/16 C07B3/00 

леремешнвать 20--30 лшн, подогревая смесь на кипящей водяной бане. После этого уголь отфильтровывают, сушат и восстанавливают электрическим водородом 20-30 мин.

Пример 1. В 50 мл серной кислоты (d 1,19) растворяют 10 г перрената аммоиия. затем вводят 2 г активированного угля. Полученную смесь нагревают на кипящей водяпой бане при перемешивании 20- 30 мин. Уголь высушивают носле отделепня его от раствора при 100-150°С и восстанавливают рений до металла в токе водорода (Рн, 100 торр) нри 300-400°С, 30 мин.

Восстановленный реннй рентгеноамор(|)ен. Содержание активной фазы на носителе 30%.

Пример 2. В 50 мл концентрированной серной кислоты (d 1,19) вводят 10 г неррената натрия, а после растворения всыпают активированный уголь. Все перемешивают при нагревании на кипяш,ей водяной бане 20-30 мин. Уголь отделяют, высушивают при 100-150°С и восстанавливают в токе водорода (100 торр) при 700-800°С в течение 30 мин.

Полученный рений

рентгепоаморфен. Содержание активиой фазы на носнтеле 50%.

Приме) 3. В 50 мл серной кислоты (d 1,19) вводят 1,5 г перрепата калия и после растворения соли всыпают активированный угол1). Все перемешивают при пагрепапии па кппяп1ей водяиой бане 20-30 мин. Уголь отфильтровывают, высушивают при 100- 150Х и восстанавливают в токе водорода (100 торр) при 700-800°С. Получепный ренпй peHTfeHoaMopqben. Содержание актнвной фазы 10%.

В табл. 1 приведены сведения о влиянии кислотности на относительное содержание рения на носителе.

Таблица 1

Содержание

Состав пропнтываюшего расгзора Re на но снтеле, ,о

NaReO4(0,lM) Н,0

О 10 NaReOi(0,lM) - HjSO (2М) NaReO. (O.lM) - H,SO,. (когга.)

в табл. 2 приведены сведения о влиянии концентрации соли рения (VII) в концентрированной серной кислоте на содержание его на катализаторе.

Таблица 2

Содержание Re на катаСостав пропитывающего раствора лизаторе, %

KReOa (насыщен.) - H2SO4 NH4ReO4 (насыщен.) - H,SO.., NaReO4 (100 г/л) - HjSO,,

Изучение каталитических свойств полученного по нредлагаемому способу катализатора нроведено на примере реакции дегидратации пронилового спирта. При температуре процесса 400°С и навески катализатора 1 г выход ацетона на катализаторе с содержанием активной фазы 50% 17,3 г и на катализаторе с содержанием активной фазы 30% 3,6 г.

Формула и 3 о б р е т е и и я

Способ получения рениевого катализатора для дегидратации спиртов путем пропитки носителя - активированного угля раствором соединения семивалеитного рения с последующим восстановлением его водородом, от л и ч а ю HJ, и и с я тем, что, с целью сокращения времени приготовления катализатора и повышения его активности, в качестве соединения семнвалентного рения используют комнлексное соединение обш,ей формулы (804)2, где X - ионы калия, натрия или аммония, которое получают растворением перрената калия, натрия или аммония в концентрированной серной кислоте непосредственно неред пропиткой.

Р1сточиики информации, принятые во вии.мапие при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 52730, кл. В 01 J 23/36, 1936.

2.Авторское свидетельство СССР jYo 114924, кл. В 01 J 23/36, 1958 (прототип) .