Способ приготовления медьсодержащегоКАТАлизАТОРА дЕгидРОгЕНизАциициКлОгЕКСАНОлА Советский патент 1981 года по МПК B01J37/02 B01J23/72 C07B3/00 

Катализатор, полученпьп прсллагаемым (х-обол, обладает повышенной активностью - выход никлогексанона состаг ляет 73,7-83,0% iipiT объемных скоростях нодачн спирта 1,7-2,2 ч , т. е. почти в 2 раза нревы на1оп;их нромышленные (0,7-0,9 ч -), (ТО открывает возможность интепсифнкацпп процесса дегидрогенизации иа суп1ествующем оборудовании.

Катализаторы, полученные но предлагаемому способу, не требуют предреакциоппой подготовки, так как содержащаяся в их составе медь иаиосится в восстаиовленном виде, что сокращает время вывода его иа рабочий режим, умепьшает эпергетические затраты и расходные коэффициепты по сырью.

Пример 1. Готовят щелочной раствор глицерата меди, для чего 10,0 г Си (N0.3)2 ЗНгО растворяют в 250 мл дистиллированной воды. К раствору добавляют 17,4 г глнцерипа, перемещивают до его раствореггия, вносят 18,3 г КОН и опять перемеп инают до раствореиня первоначально выпавHiero осадка.

К Н1,елочному раствору глицерата меди при комнатиой температуре непосредственно перед осаждением добавляют 4 мл 40%-иого раствора фармалииа, после чего в него впосят обезжирениый силикагель и периодически перемешивают до посветлепия раствора. В конце осаждеиия дают раствору отстояться, затем его сливают, а осадок промывают декантацией водой три-четыре раза и су1нат. Получают 22,3 г катализатора, представляющего собой медь в виде металла, наиесениую на силикагель. Катализатор содержит 10,5% Си, 89,5% SiOz.

Активность катализатора определяют иа проточной установке в реакции дегидрирования циклогексанола при 300°С и объемной скорости подачи спирта 1,7 . Степень конверсии составляет 91,5%. Выход циклогексанона 79,5%.

Пример 2. В щелочиой раствор глинерата меди, приготовленный, как указано в примере 1, непосредственно после добавления к нему формалина вносят 20,0 г спликагеля, не подвергавшегося обезжириванию, и нериодически перемешивают. После реакции, конец которой определяют но посветлению раствора и прекранхению выделения нузырьков газа, осадок отделяют, промывают водой 3-4 раза и сушат. Получают 5 22,3 г катализатора, содержап;его 10,5% Си, 89,5% Si02. Активность по выходу циклогексанона в условиях, указанных в примере 1, составляет 73,7%, стенень конверсии 81,0%. Пример 3. В щелочной раствор глицера10 та меди, приготовленный но примеру 1, пепосредствеиио после добавления к ле.му формалина вносят 20,0 г гидроокиси магиия и переме1иивают. После осаждения меди осадок отделяют, промывают водой, гранулируют и сущат. Получают 22,4 г катализатора, нредставляющего собой металлическую медь на гидроокиси магния, содержащего 11% Си, 89% Mg(0n)2. Активность по ннклогексанолу при 300°С и объемной скорости подачи жидкого спирта 2,2 , составляет 83,0%, степень конверсии 94,1%.

Пример 4. В щелочиой раствор глицерата меди, приготовленный, как указано в примере 1, непосредственно нос.тс добавле5 ПИЯ к нему формалина вносят 20,0 г окиси цинка и нериодически персмен1ивают до нрекран ения реакции восстановления, носле чего осадок отделяют, промывают декантацией 3-4 раза и сущат. Получают 22,2 г катализатора, нредставляющего собой медь па окиси цинка, содержащего 10% Си, 90% ZnO. Активиость в условиях примера 3 составляет 80,0%, степень конверсии 90,0%.

.5Форм у л а и 3 о б р е т е н и я

Способ приготовления медьсодержащего катализатора дегидрогенизации циклогексанола, включающий осаждение активного 0 компонента из раствора, сушку, о т л н ч а ющийся тем, что, с целью получения катализатора с повыщенной активностью и упрощения способа, осаждение осуществляют из щелочного раствора глицерата меди в нри5 сутствин формалина на носитель. Источники информации, иринятые во внимание при эксиертизе 1. Заявка ФРГ № 1954476, кл. В 01 Л 11/06, онублик. 1971. 2. ТУ-6-03-451-77 (ирототип).