Способ получения оптических изо-MEPOB АММОНиЕВОй СОли -АцЕТил- -АМиНОфЕНилуКСуСНОй КиСлОТы Советский патент 1981 года по МПК C07C99/12 C07C101/48 

Пример 2. Раствор после выделения D-изомера употребляют для получения L-изомера. К маточному раствору добавляют 34 г Ы-ацетил-ОЬ-а-аминофенилуксуспой кислоты и 12 г водного аммиака, растворяют, охлаждают до 30° С и добавляют суспензию затравки L-изомера, пригото влениую аналогично примеру 1. Далее раствор охлаждают до 16 С в течение 15-20 мин и фильтруют образовавшийся осадок. Получают 36,2 аммониевой соли Ы-ацетил-Ь-каминофенилуксусной кислоты с удельным вращением -f 179° (с 1; Н2О). Выход 25,2%.

Пример 3. К маточному раствору после выделения L-изомера добавляют 33 г N-aцeтил-DL-a-aминoфeнилyкcycнoй кислоты и 12 г водного аммиака, растворяют, охлаждают до 31° С, добавляют суспензию затравки, содержащую 1,04 г соли D-изомера, 0,74 г этилового спирта и 0,83 г воды. Далее разделения проводят в течение 15- 20 мин, охлаждая до 15° С. Осадок фильтруют. Получают 37,1 г D-изомера с удельным вращением alb - 177° (с 1; ЬЬО). Выход целевого продукта 25,6%.

Пример 4. Растворяют при нагревании 230 г N-aцeтил-DL-la-aмlИнoфeнилyкcycной кислоты и 16 г аммониевой соли N-ацетил-Ь-ц-аминофенилуксусной кислоты в смеси, содержащей 110 г водного аммиака 200 г этилового спирта и 175 г воды. Суспензию затравки приготовляют с содержанием 0,9 г аммониевой соли К-ацетил-Ь-ааминофенилуксусной кислоты, 0,54 г этилового .спирта и 0,69 г воды. Кристаллизацию начинают при 31° С и кончают при 15° С. Длительность разделения 15-20 мин.

Получают 34,9 г L-изомера с удельным вращением + 178°. Выход 24,1%.

Пример 5. Растворяют при нагревании 230 г N-aцeтил-DL-a-aминo фeнилyкcycной кислоты, 14 г аммониевой соли N-ацетил-D-a-aминoфeнилyкcycнoй кислоты в смеси, содержащей 120 г водного аммиака, 300 г этилового спирта и 150 г воды. В качестве затравки употребляют суспензию с содержанием 0,9 г аммониевой соли N-ацетил-D-a-aминoфeнилyкcycнoй кислоты, 0,64 г этилового спирта и 0,72 г воды. Кристаллизацию начинают 30° С с последующим охлаждением до 15° С, в течение 15-20 мин. Получают 36,3 г D-изомера с оптическим вращением - 179° (с 1; НдО). Выход 25,5%.

Пример 6. Растворяют при нагревании 230 г N-aцeтил-DL-a-aминoфeнилyксусной кислоты и 15 г аммониевой соли N-aцeтил-lD-a-aминoфeнилyкcycнoй кислоты в смеси, содержащей 120 г водного аммиака, 140 г этилового спирта и 160 г воды. В качестве затравки употребляют суспензию с содержанием 0,8 г аммониевой соли N-aцeтил-D-a-aминoфeн.илyKlCyoнoй кислоты, 0,32 г этилового сп1и,рат и 0,60 г воды. Далее кристаллизацию проводят аналогично примеру 5. Получают 34,4 г D-иэомера с оптическим враще1нием afo -170° ( НзО). Выход 24,0%.

Фор-мул а изобретения

Способ получения оптических изомеров аммониевой соли N-ацетил-а-аминофенилуксусиой кислоты путем разделения аммониевой соли N-ацетил-а-аминофенилуксуской кислоты методом селективной кристал;:11зации с внесением затравки оптического изомера, о т л и ч а,ю щ и и с я тем, что, с ьелью увеличения выхода и упрощения пропесса, селективную кристаллизацию проводят в смеси N-aцeтил-DL-a-aминoфeнилyксусная кислота, водный аммиак, D- или L-изомер аммониевой соли N-ацетил-а-амииофенилуксусной кислоты, этиловый спирт п вода в соотнощении 1 : 0,44-0,52 : 0,06- 0,07 : 0,61 - 1,50 : 0,65-0,75 отри температуре качала кристаллизации 30° С последующим доведением до 15° С.

Источник информации, принятый во 45 внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3660474, кл. 260-518, опублик. 1972 (прототип).