Способ получения воска из бурого угля или торфа Советский патент 1986 года по МПК C10G73/36 

1

Изобретение относится к способам получения модифицированных восков с пониженной поверхностной энергией, пригодных для использования в качестве компонента антикоррозийных покрытий, термостойких и пожаростойких защитных покрытий и пленкообразова- телей, антиадгезионных смазок, наполнителей пластмасс.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта за счет повышения температуры ка)тле- падения и повышение выхода.

Способ осуществляют следующим образом.

Бурый уголь или торф экстрагируют органическим растворителем, экстракт обрабатывают гидроокисью или карбонатом щелочного металла, нагревают и добавляют модификатор - -ал- кил(арил)хлорсилан при соотношении 0,1-0,4 г-моль на 100 г экстракта при температуре кипения модификтора 0,,0 ч, причем перед обработкой щелочью растворитель отгоняют до х остаточной концентрации экстракта 20-95%, а щелочь берут в количестве 6,1-0,2 г-моль на 100 г э-кстракта.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 180г торфа битум- иминозностью по бензину 4,2 %, влаж- иостью 20 % помещают в 390 мл (370 г диметилформамида (ДМФ) и кипятят 3,0 ч при 95 С, затем отфильтровывают экстракт, отгоняют под вакуумом из него растворитель. Получают 31 г (21,5%) битума (1) с к.ч. 22; ч.о. 263.

I

Растворяют 30 г битума в 75 млм

(60 г) уайт-спирита и при 120°С и перемещивании вносят 16,0 г (0,1 г-моль на 100 г битума) сухого КОН греют смесь при 120°С 0,5 ч, после при 70°С прибавляют 10,8 г (0,3 г-моль на 100 г битума) диметилди хлорсилана и перемешивают при. этой температуре в течение 0,5 ч. После чего отгоняют из реакционной смеси растворитель, остаток промывают горячей водой, спиртом, затем сушат и получают при этом 34,1 г (96% на исходный битум и диметилдихлорсилан) светло-коричневого цвета продукта с т.капл. 150°С; к.ч, 8; э.ч. 139; о 27,2 эрг/см.

Найдено,%: С 67,13; Н 10,80; Si 6,15; С1 0,30.

12212282

П р.и м е р 2. 60 г торфа битуми- нозностью 4,2%, влажностью 20% помещают в 320 МП (300 г) Д 1Ф и кипя

тят 1,0 ч при 135 С, отфипьтровыва- ют горячий экстракт и отгоняют под вакуумом растворитель. Получают 17,3 г (36%) битума (П) с к.ч. 54; ч.о. 320.

Растворитель 17 г битума (п) в

80 мл (75 г) ДМФ и при кипении ДМФ вносят в смесь 7,0 г (0,2 г-моль на 100 г битума) , нагревают при этой температуре перемешивая 0,5 ч, затем при 70 С прибавляют 4,8 г

(0,25 г-моль на 100 г битума) диме- тилдихлорсилана и перемешивают 4,0 ч. После отгоняют из реакционной смеси растворитель, а остаток промывают горячей водой, спиртом, затем сушат

и получают при этом 16,8 г (96%) продукта светло-коричневого цвета с т. к апл. 150°С; к.ч. 6, э.ч. 151; б 28,2 эрг/см.

Найдено,%: С 67,20; Н 10,85;

Si 6,15; С1 0,50.

Пример 3.60 г торфа би- туминозностью 4,2% влажностью 20% помещают в 320 мл (300 г) ДМФ и кипятят 1,0 ч при 153°С, отфильтровывают горячий экстракт и под вакуумом отгоняют растворитель до концентрации 95%, подогревают остаток до 153 С, в QMecb добавляют 7,2 г (0,2 г-моль на 100 г битума) К СО,, перемешивают при этой температуре

0,5 ч, а затем при 70 С прибавляют в смесь 5,2 г (0,27 г-моль на 100 г битума) диметилдихлорсилана и перемв шивают 4,0 ч. Затем остаток промывают горячей водой, спиртом, сушат

и получают 17,1 г (95%) продукта светло-коричневого цвета с т. капл. 150 С; к.ч. 7,0; э.ч. 145; d 27,9 эрг/см.

Найдено,%: С 67,26; Н 10,75;

Si 6,30; С1 0,40.

Примеры 4-5 осуществляют аналогичным образом, только в реакцию конденсации берут необессмоленные битумы и воски вьоделенные из торфа ДМФ, перхлорэтиленом, бензином и меняют время реакции. Полученные результаты и характеристика продуктов приведены в таблице.

Пример 6 .100 г торфа битуминозностью 4,2%, влажностью 20% помещают в 320 мл (300 г) ДМФ и кипятят при 120 С в течение 2,0 ч, отфильтровывают горячий экстракт и

под вакуумом отгоняют из мисцеллы растворитель, получают 24 г (30%) битума с к.ч. 42; ч.о. 302.

Растворяют 20 г битума в толуоле и в дисперсию при 100°С,вносят при перемешивании 11,2 г (0,1 г-моль на 100 г битума) КОН, перемешивают при этой температуре 1,0 ч, а затем при 70 С прибавляют в смесь 20,6 г (0,8 г-моль на 100 г битума) хшметилдихлорсилаиа и нагревают, перемешивая при этой температуре 6,0 ч. Затем реакционную смесь отфильтровывают от осадка и отгоняют под Вакуумом растворитель. В «остатке получают 33,1 г (95% ) продукта светло-коричневого цвета с т.капл. 42°С, и 25,5 эрг/см.

Найдено,%: .С. 59,83; Н 8,24; Si 11,38; С1 13,29.

Примеры 7-9 осуществляют аналогичным образом, только в реакцию кон221228

денсации берут торфяные носки и битумы, выделенные бензином и ДМФ.

Примеры 10-19 проводят аналогичным образом, только в реакцию кон5 денсации берут буроугольные вески и битумы, вьщеленные бензином и из бурых углей и модифицируют различными хлорсиланами.

Условия проведения опытов и.ха10 рактеристика полученных продуктов приведены в таблице.

Данные таблицы показьгаают, что при запредельных значенкях параметров поставленная цель не остигаJ5 ется, а именно в примерах 5-8 и

11-13 получены продукты с Щ1зкой теьг- пературой каплепадения (т.е. с ухудшенным качеством), а также с невысоким выходом воска.

20 В известиом способе получают продукт с выходом до 90% и температурой каплепадения не выше 20 С (по сравнению с прототипом 83 %).

о хи

« м

ее

ох

«О 1Л

1Л

и

:s

2

«О

1 М

О

«

о

S

л

$

«

о

$

§

.А

«

;;

8

У

S

,

Я

л

Гн

8

ч А

S Л

см |Л Гч

01 irt о

и

О):

л

« О

О

«

„fO

S

е:

,ГЧ

о

г

и

г|

м

м

е

g

о

С4

ч

Jа

о

ta

б

ю гГ

о

«

«ч

в

5 и«чо

я I о

X 3

s Ю П«

о; сГ

о

8 g

(Ч

о

и

л

I

oS

8

О сч

f о

О Ч

-1 О

Ё

л о

8

ft

М

п ш

§

«

7

ё s

§2о

«in

§tf1

at

(Ч

If к

8) «г

гг

.

i

5. и 1

2

в

и

н о

«ч

а и

л о

8

«м

«э

N

о

I I

«ч

о-.

о

I

л

в (N

О

CD

«n

fc g

Й

8

«

S

о

о

S

л

э

.у

со

«ч

Я

.4 О

О -

и «л

«}

fO

5.

.

S

О

IL

1Л

8

S

о. «о

о

N

ш о

tO М

о jr

S

CQ

М

tj и

(Г . к