Способ модифицирования силикагеля Советский патент 1981 года по МПК C01B33/12 

I

Изобретение относися к области получения модифицированных сорбентов и может быть использовано для получения гидрофобных сорбентов на основе окиси кремния для применения их, например, в процессах хроматог графического разделения веществ.

Известен способ модифицирования, заключающийся в обработке его диметилдихлорсиланом, триметилхлорсиланом и гексаметилдисилазаном IlJ ,

Известен также способ модифицирования силикагеля, включающий замещение гидроксильных,групп его поверхности на органические радикалы обработкой исходного силикагеля алкилгалогенсиланами в среде инертного растворителя при нагревании в течение нескольких часов. Затем жидкость сливают и силикагель промывают растворителем и обрабатывают алкилдисилазаном f2.

Данный способ не позволяет полностью произвести замену гидроксильных групп поверхности на алкилсилильные группировки. Кроме того, требуется предварительный синтез, выделение и очистка апкилгалогенсиланов и алкилдисилазанов; использующихся для обработки неорга.нических материалов, что представляет определенные трудности.

Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение степени замещения гидроксильных групп.

Поставленная цель достигается тем, что силикагель предварительно обрабатывают хлористым тионилом, а в качестве органического реагента

0 используют металлорганические соединения лития или магния, причём обработку хлористым тионилом ведут при ЗО-ЗО С.

Пример. 1 г тонкоизмель5ченного высушенного силохрома С-120 с размером частиц 40-30 мкм помещают в реактор, добавляют 2 г диэтилового эфира и 2 г хлористого тионила. Реакционную смесь нагревают до 50 С,

0 выдерживают при этой температуре 4 ч, промывают эфиром и сушат в токе сухого азота. Полученный хлорированный силохром обрабатывают в ди5этиловом эфире 2 бутиллития при комнатной температуре. Реакционную смесь разлагают 0,1-0,5 М, водным раствором хлористого . Модифицированный силохром отфильтровывают, промывают дистиллированной

0

водой, спиртом, гексанэм и вмсушивают при 100-120с.

Пример2. 1г силохрома С-80 с размером частиц 10-20 мкм помещают в бомбу, добавляют 1 г хлористого тионила, нагревают до 80°С и выдерживают 2 ч при этой температуре. Реакционную смесь промывают четыреххлористым углеродом и высушивают в токе сухого азота. К полученному хлорированному продукту при .ниидо 0,5с в диэтиловом эфире добавляют 3 г октилмагнийбромида.Полученную смесь разлагают 0,1-0,5 М водным раствором хлористого аммония. Модифицированный силохром отфильтровывают, промывают последовательно водой, спиртом и гексаном. Сушат в токе сухого азота.

Использование изобретения позволяет в отличие от известных способов проводить более полное превращение гидроксильных групп поверхности. Предлагаемый .способ позволяет так;-ке отказаться от использованиятруднодоступных алкилгалогенсиланов и алкилдисилазанов, которые в настоящее время отечественной промь шленность;о не выпускаются.

Формула изобретения

1.Способ модифицирования силикагеля, включающий замещение гидроксильных групп его поверхности на органические радикалы обработкой исходного силикагеля органическим реагентом в среде инертного растворителя при нагревании, о т л и ч а ющ.и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения степени замещения гидроксильных групп, силикагель предварительно обрабатывают хлористым тионилом, а в качестве органического реагента используют металлоорганические соединения лития или магния.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку хлористым тионилом ведут при 50-3Gc.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1. Экстракционная хроматография. М., Мир, 1978, с. 183-230. 2. Патент Великобритании

(; 1460315, кл. С 01 В 33 2, 1977(прототип) .