Эпоксидная композиция Советский патент 1981 года по МПК C09J3/16 C08L63/00 

Изобретение относится к клеящим веществам в частности к модифицирова ным эпоксидным композициям, которые могут найти применение в качестве кл для склеивания феррит-ситалловых дет лей при изготовлении приборов и аппаратуры. По основному авт.св. 523913 известна эпоксидная композиция, вклю чающая 40-92% эпоксидной смолы и 6080% полифункционального титаноорганического сложного полиэфира дикарбоновой кислоты и алкиленгликоля. Полимеры на основе эпоксидной композ ции обладают высокой механической прочностью, теплостойкостью, хорошим диэлектрическими свойствами и адгезией к стекловолокну и предназначены для использования в качестве покрытий, компаундов, связукнцих для сте лопластиков 1 . Т Однако при использовании этой ком позиции в качестве клея для склеивания ферритовых и ситалловых материалов во всем диапазоне соотношений компонентов не обеспечивае-тся высокий и стабильный уровень показателей прочности склеивания после воздейств на клеевое соединение физико-химичес .ких факторов. Цель изобретения - повышение стабильности прочности клеевых соединений ферритовых и ситалловых материалов в условиях тропической влажности, циклического изменения температуры от -60 до +80С и складского хранения. Цель достигается тем, что эпоксидная ,;; КОМПОЗИЦИЯ; включающая эпоксидную смолу и титанорганический сложный полиэфир, содержит указанные компоненты в следующем соотношении, вес.% s Эпоксидная смола 83,3-90,9 Титанорганический сложный полиэфир 9,1-16,7 С целью бллее экономичного использования клеящего материала и придания клею пастообразной консистенции, в композицию может быть введен наполнитель,, например кварц молотый пыпейидный, в количестве 100-200 вес.ч. на 100 вес.ч. эпоксидной смолы. Для приготовления композиции используют эпоксидную днановую смолу, например ЭД-16 или ЭД-20, предварительно очищенную фильтрованием и последующим вакуумированием До постоянного веса при 110-130ОС. Титанорганический сложный полиэфир, используемый в качестве отвердителя, представляет собой гидроксилсодержащий одигоэфир дикарбоновой кислоты и алки ленгликоля со средней степенью поликонденсации олигоэфирного фрагмента m от 1 до 5.

Получение клеевой композиции осуществляют смешением эпоксидной смолы с титанорганическим. сложным полиэфиром в указанных соотношениях при 70-100 С. После этого к смеси добавляют пылевидный кварц.и перемешивают композицию при 100-120°С до получения однородной массы.

Полученная когшозиция имеет жизнеспособность не менее 10 мес. Отверждение клея проводят нагреванием при температуре 9т 150 до 200-215°С.

Пример / 100 вес.ч (89,6%) эпоксидной смолы ЭД-20, содержащей 20,85 % эпоксидных групп, смешивают при 70-100°С с 11,6 вес.ч (10,4%) эт.иленгликольфталаттитана (,5, содержание титана 3,3%), а -затем с -100 вес .ч, пылевидного кварцевого песка. Полученный клей наносят на предварительно обезжиренные поверхности ферритовых и ситалловых деталей, из которых собирают изделие, например стержень, и помещают в специальное приспособление/ обеспечивающее удельное давление склеивания 0,7-1,0 кгс/см-. Отверждение клея осуществляют нагреванием по следующему режиму: 150-170 С по 1 ч 180-190 0 по 3 ч и 200с 6 ч. Свойства клея приведены в таблице, пример 1.

П р и м е г 2. Из 100 вес.ч (85% эпоксидной смолы ЭД-20, содержащей 20,85% эпоксидных групп, 17,7 вес.ч (15%) этиленгликольфталаттитаната (,5, содержание титана 3,3%) и 100 вес.ч. пылевидного кварцевого песка по методике, описанной в при мере 1, получают и отверждавт клей.

П р им е р 3. Из 100 вес.ч (83, э пок с идн ой смолы ЭД-2 О, соде ржащей 21,65 % эпоксидных групп, 20,0 вес (16,7 %) этиленгликольфталаттитаната (,7, содержание титана 3,0%) и 100 вес.ч. пылевидного кварцевого песка по методике, описанной в примере 1, получают клей, отвер вдение KOTOpojro осуществляют при нагревании по режиму: постепенный разогрев в течение 2-3 ч от 2-0 до и вьвдержка в течение 3 ч при .

П р им е р 4. Из 100 вес.ч. (89,7%). эпоксидной смолы ЭД-2й, содержащей 21,4% эпоксидных групп, 11,5 вес.ч. (10,3%) этиленгликольфталаттит.аната (,4, содержание титана 3,2%) и 200 вес.ч. пылевидного кварцевого песка по методике, описанной в примере 1, получают и оверждают клей.

Приме р-5. Из 100 вес.ч. (83.3%) эпоксидной смолы ЭД-20,содежацей 20,4% эпоксидных групп и 20ве

(16,7%) диэтиленгликольфталаттитаната (,1, содержание титана 3,2%) по методике, описанной в примере 1, получают и отверждают клей.

Ниже для сравнения приведены примеры эпоксидных композиций, состав которых выходит за пределы диапазона соотношений компонентов по изобретению.

П р и м е р 6. Из 100 вес.ч. (91,7%) эпоксидной смолы ЭД-20,содержащей 21,7% эпоксидных групп и 9вес.ч (В,3%) этиле-нгликольадипинаттитаната (, содержание титана 2,1%) ho методике , описанной в примере 1, получают и отверждают композицию.

П р и м е р 7. Из 100 вес.ч. (80%) эпоксидной смолы ЭД-20, содержащей 21,7% эпоксидных групп, 25 вес.ч (20% этиленфталат-бис-(трибутилтитаната) (,65, п 1, содержание титана 10,55 и 100 вес.ч. пылевидного кварцевого песка по методике , описанной в примере 1, получают и отверждают композицию.

П р и м е р 8. Из 100 вес.ч,(50%) эпоксидной смолы ЭД-20, содержащей 21,4% эпоксидных групп и 100 вес.ч (50%) этиленгликольфталаттитаната (,75, содержание титана 3,0%) по методике, описанной в примере 1, получают и отверждают композицию.

Результаты испытаний эпоксидных композиций, приведенные в тaблицe показывают, что клеевые композиции по предлагаемому изобретению (пример 1-5) по сравнению с композициями, состав которых выходит за пределы диапазона соотношений 9,1-16,7% отвердителя на 83,3-90,9% эпоксидной смолы (пример 6-8), а также по сравнению с клеем ВК-9, применыемым в промышленности для склеивания ферритовых и ситалловых материалов, позволяют получать значительно более высокий (в среднем в 2-3 р) уровень прочности клеевого соединения ферритовых и ситалловых материалов после воздей ствия тропической влажности, циклического изменения температуры и условий длительного складского хранения изделий. Это в свою очередь позволяет обеспечить надежную работу в экстремальных климатических условиях и продлить срок эксплуатации всего изделия в -целом. Испытание на длительное хранение проводили по ускоренной методике, в соответствии с которой 1 цикл испытания приравнивается к 1 году хранения на складах.

60 Таким образом, эпоксидная композиция при использовании ее для склеивания, ферритовых и ситалловых материалов позволяет значительно повысить эксплуатационные качества и долговечч65 ность изделий на них.

Знак 7 означает, чтго при указанном напряжении образец ся не по клеевомуШВУ, а по метариалу.

Формула изобретения

Эпоксидная композиция по авт.св. 523913, отличающаяся тем/что с Целью повышения стабильности клеевых соединений ферритовых и ситалловых материалов в условиях тропической влажности, циклического изменения температуры от -60 до +80с и складского хранения, она содержит

разрушш компоненты в следукхдем соотношении вес.%:

Эпоксидная смола 83,3-90,9

Титанорганический

сложный полиэфир 9,1-16,7

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР №523913, кл. С 08 L 63/00, 1974.