Способ определения металлическогоСЕРЕбРА B фОТОМАТЕРиАлАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/00 C01G5/00 G01N27/46 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СЕРЕ.БРА В ФОТОМАТЕРИАЛАХ

1

Изобретение относится к способам определения количества серебра в проявленном фотогра()ическом материале и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ количественного определения содержания галогенида серебра в фотоматериалах, основанный на обработке образца фотоматериала аммиачно-тиосульфатным раствором и последующим псЭтенциометрическим титрованием полученного серебряно-тиосульфатного комплекса раствором тиомочевины l.

В связи с тем, что в проявлением фотоматериале содержится только металлическое серебро, не образующее. тиосульфатного комплекса, определение серебра, по указанному способу невозможно.

Известен также способ определения металлического серебра в проявленном фотоматериале путем нагревания до слабого кипения исследуемого образца с раствором азотной кислоты и последугадим колориметрическим определением содержания серебра в полученном растворе в присутствии эмульсионного слоя и подложки 2.

Наличие эмульсионного слоя и подложки в анализируемом растворе не позволяет достичь точности определения содержания серебра менее 6%, а для фотоматериалов, имеющих подложку из бумаги, ошибка достигает 15%.

Наиболее близким к Изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определе0ния серебра в фотоматериалах, включающий обработку исходного материала смесью концентрированных серной и азотной кислот. Затем раствор титруют потенциометрически раствором галогенида калия з.

5

Недостатком известного способа является низкая точность определения, которая в случае больших количеств серебра (более 10 мг) составляет 35%, а при уменьшении количества погрешность значительно возрастает. Способ требует продолжительной обработки в течение не менее 1 ч, а также предварительного отделения слоя фото5jграфической эмульсии обработкой образца этиловым спиртом и серным эфиром.

.Цель изобретения - повышение точности анализа. Поставленная цель достигается способом определения металлического серебра в фотоматериалах, включающим обработку исходного образца смесью серной и азотной кислот и последующее потенциометрическое титрование серебра раствором йодистого калия. Отличительным признаком способа является то, что используют смесь кислот, содержащую 4,2-4,6 моль/л серной и 1,6-2,0 моль/л азотной кислоты Пример 1. Анализируемый образец фотоматериала площадью О,3 см , содержащий 0,102 мг серебра, помещают в стеклянный стаканчик и заливают 0,5 мл раствора состава, моль/л: серная кислота 4,2; азотная кислота 1,6 нагревают на электроплитке до . После полного растворения образца по лученный раствор охлаждают, добавляют 0,1 мл 40%-ного раствора азотной кислоты, разбавляют до 10 мл дистиллнрованной водой и титруют раствором KJ. Обнаружено 0,103 мг серебра, оши ка +1%. Для анализа используют рН-метр-мил ливольтметр рН-121 совместно с блоко автоматического титрования БАТ-15. И дикаторным электродом служит ный электрод на основе смеси Ад I + + , электродом сравнения - хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ, соедине ный с рабочей ячейкой через электролитический ключ, заполненный 10%-ным раств-ором азотнокислого калия. Пример 2. Анализируемый образец фотоматериала площадью 0,3 с содержащий О,312 мг серебра, помещают в стеклянный стаканчик и заливают 0,5 мл раствора состава, моль/л: серная кислота 4,4; азотная кислота 1,8. Способ анализа аналогичен способу, описанному в примере 1. Получают 0,311 мг серебра, ошибка 0,6%. Предлагаемый способ обработки образца позволяет не проводить отделение эмульсионного слоя от подложки во всех случаях. Ошибка при определении содержания серебра в любых проявленных фотоматериалах даже в случае малых количеств серебра (до Ю мг) не превышает 1%, что в 6-10 раз лучше, чем в известном способе. Формула изобретения Способ определения металлического серебра в фотоматериалах, включающий обработку исходного образца смесью серной и азотной кислот и последующее потенциометрическое титрование серебра раствором йодистого калия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, используют смесь кислот, содержащую 4,2-4,6 моль/л серной и 1,6-2,0 моль/л азотной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Журнал научной и прикладной фотографии и кинематографии т. 22, № 1 1977, с. 55-56. 2.Журнал аналитической химии. Вып. 4, т. 15, 1960, с. 431-435. 3.Пятницкий И. В. и др. Аналитическая химия серебра , М., 1975, . с. 194.