Способ определения серебра в кинофотоматериалах Советский патент 1983 года по МПК C01G5/00 G01N31/16 

1 .

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения серебра в кинофотоматерналах, и может бьггь использовано в химико-фотографической промышленности.

Известен способ определения серебра в различных материалах, включа1рший его перевод в раствор и последующее титрование раствором хлористого натрия 1.

Однако недостатком известного способа является трудность в определении конца титрования, а также невысокая точность определе,ния при применении его к определению серебра в кинофотоматериалах.

Наиболее &1изкям по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения серебра в кинофотоматериалах, включающий перевод в раствор путем обработки щ анистым калием и последующее титрование избытка ци 1истого калия раствором азотнокислого серебра 2}.

Однако известный способ характеризуется невысокой точностью, в связи с высокой комплексующей способностью цианида калия.

который образует комплексы не только с . ионами серебра, но и с другими компонентами фотозмульсионного слоя (сен(жбялизато рами, антивуалетами, дубителями и т- п.). Кроме того, цианид калия является весьма токсичным соединением, в связи с чем проведение анализа оказывается возмохшым в специализированных лабораториях и. только ограниченным числом лиц.

Целью изобретения является повышение

10 точности анализа и улучшение условий труда.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения серебра в кинофотоматериалах, включающему предварительную обработку исходного образца протолитическшии ферментами, перевод в раствор смесью азотной и серной кислот при их соотношении 1:2-5 и последующее титрование раствором роданида аммония.

При этом титрование проводят раствором

20 роданида аммония, соотношение количества концентрированной азотной и серНой кислот лежит в диапазоне (1:2,0-1:5,0). При отклонении от указанных пределов или использоваНИИ разбавленных кислот результаты определения содержания серебра в кино фотоматериалах оказываются либо заниженными (если имеет место избыток азотной кислоты), либо его определение становится и вовсе невозможным (в разбавленной серной и азотной кислотах и коицентрироваиной азотной кислоте галогени ды серебра не растворяются, а в концентрированной серной кислоте, равно как и в смеси ее с небольшим количеством азотной кис:лоты имеет место обугливание продуктов разложения фотослоя, не позволяющие провести сам процесс титрования смеси). Пример 1. Образец галогенидосереб ряной фотографической пленки гшощадью 50 см помещается в небольшой стаканчик и запивается полностью раствором протолитического фермента Ваг 111 us mescutericus с концентрацией около 0,05 г/л, подогретого до . В этом растворе образец пленки выдерживается в течение 10 мин, после чего змульсионный слой смывается с пленки в тот же самый стаканчик, в котором происходило , разрушение желатины. Полученный серебросодержаший смыв переносят в колбу емкостью 250 мл и 3 раза промывают основу фотоматериала, также перенося промывную воду в колбу. Далее содержимое последней выпаривают практически досуха и вводят 20 мл смеси концентрированных (96%) азотной и серной кислот в отношении 1:2 друг к дру гу, после чего смесь подогревают до прекращения ,-выделенных бурых паров. Получившийся раствор разбавляют небольшим (20 мл) количеством дистиллированной воды, перемешивают, кипятят 3 мин и титруют 0,1 М раствором роданида аммония в присутствии железоаммонийнь1х квасцов до появления красной окраски. Содержание серебра Р вычисляют по формуле V Р 0,01079 - где S - площадь образца пленки, взятой для анализа; V объем пошедшего на титрование 0,1 М раствора роданида аммония; 0,01079- количество серебра в граммах, соответствующее расходу 1 мл 0,1 М раствора роданида аммония. Пример 2. Осушествляется так же, как и пример 1, но дпя перевода серебра в раствор вводят 20 мл смеси концентрированных (96%) азотной и серной кислот в соотношении 1:3,0. П Р и М е Р 3. Осушествляется таким же образом,Тсак и пример 1, но для перевода серебра в раствор используется 20 мл смеси ковдентрированных азотной и серной кислот в соотнощении 1:5. В таблице представлены сравнительные экспериментальные данные, показываюшие, что точность предложенного способа определения серебра выше, чем в известном способе.

2,22

7,84

24,55

Таким образом, предложенный способ поз. воляет повысить точность определения серебра и улучшить условия труда.

Формула изобретения

59983574

Источники информации,2. Методика но даанометрическому опредепринятые во внимание при экспертизелению металлического серебра в пленках и

химии. М., Химия, 1979, т. 2, с. 291.им. В. В. Куйбышева, Казань, 1973.