брасывают. К изy фyднo-эeлeнoмy раствору .ацетона прибавляют 20 мл петролейного эфира и одновременно 10 мл 5%-ого раствора- хлористого натрия. Эфирный слой мгновенно приобрет.аед изумрудно-зеленый цвет, а ацетон смешивается с раствором хлористого натрия и смесь становится бледно-желтой. ,Для полного разделения ацетона от петролейнрго эфира к ацетоноэфирной смеси необходимо.прибавить 70 мп 5%ого раствора хлористого натрия нееЗрльшими порциями по 10 мл. После приба&ления седьмой порции хлористого натрия эфир отделяется от водноацетоновой смеси. Объем эфира эамеряеТся для контроля, он должен точно соответствовать объему эфира, взятого для реэкстракции (20 мп), К водноацетоновому раствору прибавляют 1 г силиката магния 45102.- ЗМдО, и ацетон удаляется из раствора. После удаления ацетона раствор отфильтровывают от осадка. К раствору прибавляют 50 МП органической смеси, состоящей из ацетона и хлороформа,(1:3). Проводится экстракция, после экстракции органический слой отделяется от водного, который отбрасывается.
Аликвота органического слоя наносится на пластину с сорбционной массой из силикагеля и гипса (1,4 г силикагеля +0,4 г гипса + 4,5 мл ), Камерой для проявления пластин служит смесь бензол - уксусная кислота (1:1) хромогенным реактивом - азотнокислое серебро.
Облучение под УФ-светом проводится 40 мин. Чувствительность метода 1,5 мг/кг, воспроизводимость 95%.
В табл. 1 показаны результаты определения гербицида предложенным способом.
Таблица 1
Предлагаемый способ дает возможность контроля .за чистотой любого ратительного объекта, подверженного воздействию калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты. Анализу могут быть подвергнуты зеленые злаковые растения: пшеница, просо, ячмень, рожь кукуруза на разных стадиях созревания, любая силосная масса, фрукты, овощи, что отличает способ от известных и делает его
перспективным для широкого испольэо9ани({.
Предлагаемый способ позволяет достичь воспроизводимости способа не ниже 95%, сокращение времени проведения анализа в 4 раза.
Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения калиевой соли 4-амино-3,5, 6-трихлорпиколиновой кислоты представлена в табл. 2.
Таблица 2 Величина навески исследуемого материсша/ г2 Воспроизводимость, % Известная Результаты апробации Стоимость химических реактивов, используемых в анализе, ,03 Следует отметить, что приготовление навесок в 2 и 100 г занимают различное время, не отмеченные в т лице. Численное увеличение воспрои водимости способа в 9 раз достигае путем резкстракции и осаждения пиг тов зеленого растительного материа 1Уменьшение времени проведения анал
по предлагаемому способу в 4 раза объясняется простотой операции реэкстракции пигментов, заменяющей двукратное хроматографирование с предварительным обезвоживанием объекта. 0, Формула изобретения Способ количественного определения гербицида калиевой соли 4-амин« -Зг5,€-трихлорпиколиновой кислоты в растительных объектах, включающий экстрагирование гербицида органическим растворителем, очистку экстракта в после гющее определение гербицида методом тонкослойной хроматографии, о тличающийс я тем, что, с целью ровьваения точности определения гербицида в зеленых растительных объектах и ускорения определения, экстрагирование гербицида проводят ацетоном, а очистку экстракта проводят реэкстракцией петролейным эфиром, количествен{шб4 разделением ацетона от петролейного эфира хлористым натрием и выделением на силикате магния. Источники информации, принятые, во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 682819, кл. G 01 М 31/08, 1978. 2;. Самосват Л. С. Определение остаточных количеств тордона в воде и плодах методом тонкослойной хроматографии. - Химия-в сельском хозяйст1975, 11, с. 16 (прототип).
