(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФИДА ОЛОВА
Изобретение относится к химической технологии неорганических вешеств; в частности к способам получения моносупь фида опова. Известен способ получения моносульфида опова путем сплавления металпического олова и элементарной серы в эвакуированных кварцевых ам1улах при остаточ ном давлении . Недостатками известного способа являются невозможность получения продукта, близкого к стехиометрическому составу, и низкое содержание основного вещества в готовом продукте. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения моносульфида олова из спегка подкисленного водного раствор соли двух валентного олова, пропусканием сероводорода. Полученный осадок отстаивают и отделяют от маточника L2J. Недостатком известного способа является использование высокотоксичного и взрывоопасного сероводорода, невозможкость получения целевого продукта с составом, близким к стехиометрическому, а также загрязнение его элементарной серой. Цель изобретения -упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что в качестве сульфидирующего реагента берут тиомочевину и процесс проводят в щелочной среде с последующей нейтрализацией щелочного раствора. При этом, тиомочевину и щелочь берут в молярном соотношении к соли олова (О,4-О,6):О,45-О,5:О,О9-О,1. . Кроме этого, щелочный раствор нейтрализуют хлористым аммонием или соляной кислотой. Способ осуществляют следующим образом. К раствору соли двухвалентного олова добавляют тиомочевину (сухой) и нагревают раствор до ее растворения. После этого раствор кипятят зОмин, затем добавляют щелбчь и снова кипятят 6О 120 мин до выпадения осадка моносупьфида ояова. Полученную суспензию разбавляют 3S водой (1:1), добавляют хлористого аммония или соляной кислоты и снова кипятят 3Q мин. Осадку дают отстоять, затем фил ьт руют и промывают водой до рН - 7. Полученный продукт сушат при температуре 100°С. Выход целевого продукта 65-75%. Пример 1. К ОД М (22,6 г) двухлорного олова дигидрата, растворенного в воде, прибавляют 0,4 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают до раство рения последней. Реакционную смесь кипатят 30 мин, затем добавляют О,5 М (0,0 г) щелочи и кипятят 60 мин до выпадения осадка моносульфида олова. Смесь разбавляют водой (1:1)-, прибавляют ОД4 М (7,5 г) хлористого аммония и вновь кипятят ЗО мин. Осадку дают отстояться, затем отфильтровывают и промывают водой до рН . Сушат при температуре 1ОО С. Выход готового продукта 65%, П.р и М е р 2. К ОД М (34,7 г) олова сернокислого двуводного, растворен ного в воде, прибавляют О,5 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают ее до растворения. Реакционную смесь кипятят 30 мин, после чего добавляют 0,5 М (20,0 г) щелочи и кипятят 90 мин до образования осадка моносульфида олова. Смесь разбавляют водой (1:1), прибавляют 0,14 М (7,5 г) хлористого аммония и вновь кипятят ЗО мий. Осадку дают отстояться, затем промывают водой до рН 7. Сушат при температуре 10О С. Выход готового продукта 67%. При мер 3. К ОД М (22,6 г) двухлористого олова дигидрата, растворен ного в воде,прибавляют 0,6 М (45,6 г) сухой тиомочевины и нагревают до растворения последней. Реакционную смесь ; кипятят ЗОмиа, затем добавляют 0,5 М (2О,0 г) щелочи и кипятят 60 мин до выпадения осадка моносульфида олова. Смес разбавляют водой (1:1), прибавляют О,14 М (7,5 г) хлористого аммония и вновь котятят 30 мин. Осадку дают отсто яться, затем отфильтровывают и промыва 2 ют водой до рН V 7. Сушат при температуре 100°С. Выход готового продукта 65%. Пример 4. К О,1 М (22,6 г) двухлористого олова дигидрата, растворенного в воде, прибавляют 0,4 М (ЗО,5 г) сухой тиомочевины и нагревают до растворения последней. Реакционную смесь кипятят ЗО мин, затем добавляют 0,5 М (20,0 г) щелочи и кипятят 120 мин до выпадения осадка моносупьфида олова. Смесь разбавляют водой (1:1), прибавляют 0,02 М (7,3 г) хлористого аммония и вновь кипятят ЗО мин. Осадку дают отсто- яться, затем отфильтровывают и промывают водой до рН . Сушат при температуре . Выход готового продукта 75%. Формула изобретения 1.Способ получения моносульфида олова взаимодействием соли двухвалентного олова с сульфидируклцим реагентом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве сульфидирующего реагента берут тиомочевину и процесс проводят в щелочной среде с последующей нейтрализацией щелочного раствора. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что тиомочевину и ше- лочь берут в молярном соотношении к соли олова (О,4-О,6):0,,5:О,О9-0,1. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор нейтрализуют хлористым аммонием или соляной кислотой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Самсонов Г. В. и Дроздова С. В. Сульфиды. М., 1972, с. 242. 2.Михайленко Я. И. Курс о&аей и неорганической химии М., 1966, с. 498 (прототип).
