Способ получения окиси висмута Советский патент 1981 года по МПК C01G29/00 

Изобретение относится к способам получения окиси висмута, которую используют, например, для производства оптических стекол. Известен способ получения окиси висмута путем обработки клорокиси висмута последовательно при кипячении растворам карбоната и гидроокиси щелочного мегап- ла с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта f. Недостатком способа является трудоемкость процесса наличия стадии отделения и отмывки гидроокиси висмута. Известен способ получения окиси висмута, основанный на многократной обработке хлорокиси висмута азотной кислотой. Согласно этому способу, к хлорокиси висмуга добавляютазотную кйслогу, и полученный раствор упаривают досуха. Затем сухой остаток еще дважды обрабатывают, азотной кислотой, каждый раз упаривая .раствор досуха. Полученный основной нитрат прокаливают при 2j, Недостатком указанного способа является многостадийность процесса. Кроме того, способ предусматривает использование концентрированной азотной кислоты в сравнительно количестве (15Омл на 1ОО г хлорокиси висмута ). Цель изобрьтения - упрощение процесса получения окиси висмута. Поставленная цель достигается термической обработкой непосредственно хлорокиси висмута в присутствии паров воды при 400-65 . Процесс осуществляют следующим образом. Образец хлорокиси висмута помещают в лодочку, которую вводят в трубку из кварца, фарфора или керамики, помещенную в трубчатую печь. Образец нагревают, постепенно поднимая температуру печи до 65О.С и пропуская ток водяного пара. Увеличение температуры выше 65О С нежелательно, так как приводит к взаимодействию окиси висмута с материалом лодочки или к плавлению окиси вис« 8 муга. В интервале температур 400- 65СгС происходит взаимодействие хлорокиси висмута с водяным паром с образованием окиси висмута B-ljiO. Процесс сопровождается выделением хлористого В1одорода, который поглощают водой. Как иравилЬ, в указанном интервале те лператур превращение хлорокиси вис мута Б окись протекает практически количественно в течение 1-2 ч. Ниже 4ОО С процесса незначительная Полноту протекания реакции контролируют по количеству выделившегося хлористого водорода, который улавливают титрованным раствором щелочи, а также по убыли массы обраака, В результате реакции получают желтую окись висмута, которая, по данным рентгенографического анализа, не соаерйсит В« ОС€. П р и м е р . О,2472 г хлорокиси в мута помещают в кварцевую лодоч ку, которую вводят в кварцевую трубку. помещенную в трубчатую печь. Образец нагревают до 6ОО С, одновременно пуская над ним ток водяного пара. Процесс веаут в течение ч. Вес конечно го продукта равен О,2208 г. Выход 99,8%. Реакция предлагаемого изобрете- 44 НИН обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: 1,Упрощение процесса за счет непосредственного превращения хлорокиси висмута в окись висмута, минуя стадии растворения, отделе ния и промывки. 2,Способ более экономичен, так как предусматривает использования никаких реагентов, кроме воды. 3,Способ не требует использования дорогостоящей аппаратуры. Формула изобретени Способ получения окиси висмута из хлорокиси висмута, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, хлорокись висмута подвергают терми- ческой обработке в присутствии паров воды при 400-650®С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 175933, кл. С О1 Q 29/00, 1964. 2. Авторское свидетельство СССР NS 2О2907, кл. С О1 Q 29/ОО, 1965 (прототип).