Способ очистки первичных алифатическихили АлициКличЕСКиХ АМиНОВ Советский патент 1981 года по МПК C07C85/12 C07C85/26 

i объем солянокислой соли, далее ведут процесс, как в примере 1. Выход стеариламина 94%, чистота 99%.

Пример 3. В апиаратуре и при загрузках примера 1 подвергали очистке первичные амины . содержащие 2-3% углеводородов и 2-3% иитрилов. Нейтрализацию вели серной (пример 1) или соляиой (пример 2) кислотами с переведеиием в серно- или соляиокиелые соли, добавлял; 1,0-1,5 объема глицерина (возвратиый и свежий) на 1 объем соли и вели дальнейшую обработку как в примере 1. Выход очищенных аминов с концентрацией 98% составлял 98%. Амины были выделены при следующих температурах кипения: Гексадециламии Cje 162-163°С/6 мм рт. ст.

Октиламин Cs 179-180С/760 мм рт. ст.

Нониламин Сэ 201-202°С/760 мм рт. ст.

Дециламии Сю 219-220°С/760 мм рт. ст.

Додециламин Ci 116-117°С/6 мм рт. ст.

Тетрадециламии С|4 144-145 С/б мм рт. ст.

Гексадециламии Cie 162-IGS С/6 мм рт. ст.

Пример 4. В колбу К-ляйзеиа емкостыЬ 750 мл загружают 140 г иафтеиовых аминов, содержаниях 12,5% нитрилов и 15% углеводородов, нейтрализуют 50%-ной серной кислотой до сильиокислой реакции ио метилроту, прибавляют глицерин (как в примере 3 с добавлением свежего) из расчета 2 объема на 1 объем сернокислой соли нафтеновых аминов. Далее отгоняют под вакуумом 15-20 мм фракцию ири 27-185°С до полного отсутствия жирных капель в глицерине, которая имеет два слоя -- вер.хний около 45% нитрилов и 55% углеводородов, и иижиий - чистый глицерин.

Оставшиеся в кубовой части сернокислые соли нафтеновых амииов обрабатывают 20%-иым NaOH при 90-110°С, отделяют свободные амины в делительной воронке и

ВНОВЬ перегоняют в вакууме 6-10 мм рт. ст. ири 100-185°С. Полученный продукт представлял собой бесцветную жидкость. Концентрация аминов 99% (мол. масса 208). Выход аминов составил 96%.

Пример 5. На аппаратуре, при загрузках и качестве нафтеновых амииов как в примере 4, нейтрализацию вели соляиой кислотой (1,19). При ироведении очистки и выделении в условиях иримера 4 были пол)чеиы нафтеновые амины с выходом 96% от загрул енных на очистку сырых аминов, ири этом концентрация выделенных аминов была 92%.

Таким образом, предлагаемый способ очистки первичных алифатических и алициклических амииов позволяет получить амины с коицеитрацией 98-99% и выше, при этом иотери самих аминов не превышают 4%.

Формула изобретения

Способ очистки первичных алифатических или алициклических амииов, полученных гидроаммонолизом жирных и нафтеноЬо1х кислот, путем последовательного превращения их в соли, отделения от примесей и выделения из солей свободных аминов, отличающийся тем, что, с целью иовышения качества целевого продукта, в реакционную смесь, содержащую амины, углеводороды и нитрилы, вводят минеральную кислоту в стехиометрическом отношении к аминам, добавляют глицерии в количестве 1-2 объема на 1 объем соли амина, отгоняют фракцию при давлении 10- 15 мм рт. ст. и температуре в парах 25- 185°С, обрабатывают остаток щелочью и перегоняют амин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР № 10290 кл. 12 q 5, опублик. 27.08.55 (прототип).