Способ получения алкидных смол Советский патент 1980 года по МПК C08G63/48 

I

Изобретение относится к области получения апкидных смол, котор&ю применяются в производстве лаков, эмалей, грунтовок и других лакокрасочных материалов используемых в качестве защитных, декоративных, электроизоляционных и других органических покрытий.

Известен способ получения алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, глицерина или.,дентаэритрита, канифоли и фтапевого ангидрида 3

Недостатком гяифталевых и пентафталевых смол и лаков является высокое содержание в их составе дефицитных пшдевых растительных масел, что удорожает производство, а также низкая водостойкость лаков на основе алкидных смол.

Цель изобрететгая - расширение сырьевой базы и улучшение водостойкости покрытий на основе алкидных смол.2о

Указанная цель достигается тем, что при получении алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, глицерина или пентаэритрита, канифоли и фталевого ангидрида в исходн Ю смесь ввод5гг кубовый остаток производства капролактама Х-масло в количестве 10,5-21,2% от реакционной смеси след,ющего соста ва, масс.%:

Олигомеры циклогексанона61-66

Дициклогексилдианон 12-24 Легколетучие компоненты2-3

Ииклогексанол3-10

Никлот ксанон1-2

Фенол1-3

При получении глифталевых алкидкых смОл Х-масло вводят в кошптестве 10,5 16,8%, а пентафталевых - в количестве 13,3-21,2%.

Х-масло |2 является крупнотоннажным технологическим отходам производства капролактама и HNteeT следуквцие свойства:

Число омыления, мг KOlf/r 33-39. Исходное число,г 1. Карбонильное число,% ,

37

. Кислотное число, мг КОН/г 1-2 Гидроксипьное число, мг К ОН/г&Q.-94

Содержащиеся в составе Х-маспа реакционноспособные ненасыщенные цикпические олигомеры циклогексанона в условиях синтеза алкидных смол вааимодьйствуют с остальными сырьевыми компонентами и образуют новые модифицированные смолы,

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример. Для получения алкидной пентафталевой смолы, содержащей 13,3% Х-масла, в .трехгорпую колбу с

мешалкой, термометром, ловушкой и обратным хояйдйльником загружают 39,7 г льняного или псдсолнечного масла, 11,7 г канифоли, 13,3 г Х-масла и нагревают смесь до , Затем тфи этой температуре вводят катализатор (кальциняроеанкую соду 0,03 г), продолжают нагревание реакционной массы до 245-255 О, загружают 13,7 г пентазритрита и проводят peajoirao переэтерификации до достиженйя растворимости пробы в этиловом спирте в отношении 1;10. На второй стадии смесь охлаждают до 1801 и ввсдят 22,2 г фталевого ангидрида. Одновременно производят загрузку ксилола дпя.зестропа, после чего содержание колбы нах ревают до 220-235°С и проводят стадию поииконденсации. Контроль реакции ocjraeствляют по снижению кислотного числа и нарастаншо вязкости. Синтез считают

оконченным при достижении кислотного числа не более 2О мг КОН-г и вязкости 6О%-ного раствора В ксилоле 65-85 с по вискозиметру ВЗ-4,

П р и м е р 2. Получение алкидной пентафталевой смолы содержащей 18% Х-масла, проводят аналогично способу, описанному в примере 1.

Количество исходных компонентов смеси г; льняное или подсолнечное масло 35, канифоль И, Х-масло 18, кальцинированная сода 0,O3j пента итрит 13,7 и фталевый ангидрид 22,2.

П р и м е р 3. Получение алкидн й1 пентафталевой смолы i содержащей 21,2% Х-маспа, проводят аналогично способу, описанному в примере 1,

Коркчество исходных компонентов смеси, к льняное или подсолнечное масло 31,8; канифоль 11,1; Х-масло 21,2} пен

174

таэритрит 13,7 и кальцинированная сода 0,03,

П р и м е р 4, Для получения алкидной глифталевой смолы, содержащей 10,5% Х-масла, в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, ловушкой н обратным холодильником загружают 31,5 г льняного или подсолнечного масла, 7,4г тунгового масла, 17,7 г глицерина. Смесь нагревают до , затем при температуре вводят 0,02 г катгализатора (кальцинированную соду) и проводят реакцию переэтерификации (алкоголиз) при 240-250 С до достижения растворимости пробы переэтерификата в этиловом спирте в отношении 1:10.

На второй стадии смесь охлаждают до , вводят 32,9 г фталевогх) ангидрида и 1О,5 г Х-масла. Одновременно производят загрузку ксилола для азетропа. По Окончании зазфузки содержимое колбы нагревают до 220-235 С и проводят стадию попиконденсации. Контроль реакции осуществляют по снижению кислотного числа и нарастанию вязкости, Синтез смолы считают оконченным при достижении кислотного числа не более 12 мг КОН/Г и вязкости 50%-ного раствора смолы в ксилоле 40-80 с по вискозиметру ВЗ-4 при 20 С.

П р и м.е р 5,,. Получение алкидной гпифтапевой смоль содержащей 12,6% Х-масла, проводят аналогично способу, описанному в примеру 4.

Количество исходных компонентов смеси, г: льняное или подсолнечное масло 29,4f тунговое-масло 7,4; глицерин 17,7 кальцинированная сода 0,02;фталевый ангидрид 32,9 и Х-масло 12,6.

П р и м е р 6, Получение гпифталевой смолы, содержащей 16,8% Х-маола, проводят аналогично способу, описанному в примере 4.

Количество исходных компонент{Ю смеси, г: льняное или подсолнечное мас ло 25,2; тунпжое масло 7,4: глицерин 17,71кальцинированная сода 0,02j фталевый ангидрид 32,9 и Х -масло 16,8.

Полученные модифицированные Х-маолом алквдные пентафталевые и гяифталевые смолы растворяют в органических растворителях (ксилоле, уайт -спнрите и др.) и получают лаки, свойства которых приведены в табл. 1,2 и 3,

Таблица 1

Вязкость при 20 С по вискозиметру ВЗ-4 , сек

Содержание нелетучих веществ,%

Кислотное число (в расчете на1ОО%-ную смолу), мг КОН/Г

Твердость пленки по маятниковому прибегу после высыхания при 8О°С в течение 1,5 ч

Время высыхания при 80 С до

степени 3 не более,ч

60 52

60 54 18 12

0,35

0,30

1,5

1,5

1,5

Таблица 2