Способ изготовления меламина из меламинсодержащего шлама Советский патент 1950 года по МПК C07D251/56 

Технический меламин, получаемый полимеризацией дициандиамида при высокой температуре и давлении, всегда содержит нерастворимый в воде остаток в количестве 5-15% от веса меламина. Известно, что сухой нерастворимый остаток содержит 60-70% соединений типа мелама (CeHgNii), Ю-25% соединений типа аммелина (CsHsNsO) и аммелида (СзН4Н4О2), а также 5-10% минеральных веществ, главным образом соединений кальция.

При перекристаллизации технического меламина в водных или слабощелочных или слабокислых растворах почти весь нерастворимый остаток остается на фильтре в виде шлама. Этот щлам, представляющий из себя полужидкую массу с содержанием около 50% воды, удерживает очень много меламина. В пересчете на сухое вещество щлам содержит 45-48% меламина. Этот меламин адсорбирован так прочно, что соверщенно не поддается извлечению путем кипячения с водой в количестве достаточном для растворения имеющегося в щламе меламина. Лишь при продолжительном кипячении с 15-20-кратным избытком воды можно извлечь из щлама меламин, причем растворы настолько разбавлены, что получение из них меламина является экономически нецелесообразным. Шлам не имеет применения и выбрасывается, при этом теряется около 12% всего поступающего на перекристаллизацию меламина.

Описываемый способ позволяет извлечь меламин из меламинсодержащего сырья. Для этого щлам нагревают с 2-2,5%-ной азотной кислотой, взятой в количестве, достаточном для перевода всего меламина в азотнокислую соль, после чего последнюю растворяют в воде и осаждают меламин щелочью.

Способ осуществляется следующим образом.

В бачок, снабженный мещалкой, загружают 6 л 3,5%-ной азотной кислоты и 400 г шлама (в пересчете на сухое вещество). Пускают в ход мешалку, нагревают пульпу до температуры 93-97° и поддерживают эту температуру 30 минут. Отсасывают на нутч-фильтре; остаток на

№ 8220Р .- 2 фильтре промывают одним литром горячей воды. Промывную воду собирают вместе с фильтратом. Фильтрат охлаждают до темнературы 20° и выпавший азотнокислый меламин отсасывают и промывают одним литром холодной воды. Получают 230 г азотнокислого меламина (в пересчете на сухое вещество), что соответствует выходу в 81,5% от теоретического. Маточный раствор после прибавления в него азотной кислоты до концетрации 3,5% возвращают на растворение следующей порции шлама. При этом получают 270 г азотнокислого меламина, что соответствует выходу в 95,7% от теоретического. После трех оборотов л(аточника из 1600 г сухого щлама (содержащего 48% меламина) получают 1040 г азотнокислого меламина, что соответствует выходу 90,3% от теоретического.

Для перевода азотнокислой соли в меламин в бачок с мещалкой заливают 6 литров воды, пускают мешалку, нагревают до телшературы 95-97° и добавляют 375 г сухого азотнокислого мела.мина.

Размеьуивают 10 лтинут при тедшературе 93-97° и нейтрализуют раствором щелочи до щелочной реакции на фенолфталеин. Фильтруют горячий раствор через воронку Бюхнера и охлаждают фильтрат до 20. Выкристаллизованный мела.мин отсасывают и промывают холодной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. Получа от 170 г меламина (в пересчете па сухое вещество), что соответствует выходу в 63% от теоретического. уИаточный раствор (без промывных вод) возвращают на получение следующей порции меламина. При этом получают 210 г меламина, что соответствует выходу в 84% от теоретического. После трех оборотов маточника из 1500 г азотнокислой соли получают 800 г меламина, что соответствует выходу в 80% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ извлечения меламина из меламиносодержащего шлама, отличающийся тем, что щла.м нагревают с 2-2,5%-ной азотной .кислотой, взятой в количестве, достаточном для перевода всего меламина в азотнокислую соль, после чего полученную азотнокислую соль меламина растворяют в воде иосаждают меламин щелочью.