Способ получения четырехфтористойСЕРы Советский патент 1981 года по МПК C01B17/45 

Изобретение относится к технолог неорганических веществ, а именно четырехфтористой о-еры. Известен способ получения четырехфтористой серы путем взаимодейст вия твердой серы, покрытой слоем порошка плавикового шпата, с CoF при перемешивании. Температуру повышают до 130°С и поддерживают ее в течение 2 ч. Продукт конденсируют в ловушке и подвергают фракционированной перегонке. Главная фракция состоит из SF4 и содержит незначительные количества низших фторидов серы (SF, и ). Чтобы получить 5Гд в чистом виде, его встряхивают в платиновом сосуде со ртутью ij. Недостатком известного способа является использование ртути при очистке от низших фторидов серы, которая является токсичньлм веществом. Наиболее близким к предлагаемо му по технической сущности и дости гаемому результату является способ получения четырехфтористой серы, .включающий взаимодействие жидкой с ры с газообразным фтором. Газообра ный фтор пропускают над расплавом -cepw при 200-350°С. Четырехфторист серу с высоким выходом получают в узком интервале температур (310-350С). Содержание основного вещества в продукте до 97% 2. Недостатком этого способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте. Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения четырехфтористой серы, заключающемуся во взаимодействии жидкой серы с газообразным фтором при повышенной температуре , причем фтор пропускают через жидкую серу при соотношении фтора к сере, равном 1:(5-15), а взаимодействие осуществляют при 140200 0. Пример . Фторирование серы проводят в металлическом реакторе, который представляет собой вертикальный цилиндр диаметром 48 мм и высотой 270 мм. Реактор снабжен внешним электрообогревом, внутренним змеевиком для отвода реакционного тепла и внутренней термопарой. Фтор в реактор подают снизу через кольцевой целевой барботер. Сверху реактора проводят отбор реакционного газа. В реактор загружают 265 г серы, расплавляют ее нагреванием до продувают сухим инертньлм газом, а затем подают фтор со скоростью 10 л/ч. Температуру в реакторе опре деляют внутренней термопарой и поддерживают ее в заданных пределах по дачей хладоагента в змеевик. Реакци ный газ пропускают через холодильни охлаждаемый водопроводной водой, и конденсируют в. ловушку, охлаждае-, мую жидким азотом. Конверсия фтора во всех опытах близка к 100%. Зависимость содержания основного вещест ва в продукте от температуры приведена в табл. 1. При проведении процесса при ниже и выше происходит сниже ние содержания SFjj в продукте. Зависимость содержания SF. в дро дукте от соотношения фтора к сере приведена в абл. 2. KaiK видно из табл. 2, при соотношении фтора к сере, равном 1:5, содержание SF в газе составляет 98%, выход на пропущенный фтор 98%. При соотнооении фтора к сере меньше 1:5, содержание SF в газе снижается до 88%. Увеличение соотношения фтора к сере выше 1:15 нецелесбобразнр, так как не приводит к повышению содержания SF в продукте, но при таком соотношении процесс можно проводить без дополнительного обогрева реактора для поддержания серы в расплавленном состоянии. Предлагаемый способ позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 97% до 98,6% и кроме того, снизить температуру процесса с ЗЮ-ЗЗО С до 140-200°С, упростить аппаратурное оформление процесса -в целом и собственно реактора, снизить унос серы из реактора, увеличить коррозионную стойкость материала реактора и снизить объем реактора при равной единичной мощности. Таблица 1

SOF2 0,4

Формула изобретения

Способ получения четырехфтористой серы, включающий взаимодействие серы с газообразным фтором при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, фтор пропускгиот через жидкую серу при соотношении -фтора к сере, равном 1:(5-15), а

взаимодействие осуществляют при 140-200С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Руководство по препаративной неорганической химии. Под редакцией Г. Брауэра, М., Издатинлит, 1956, с. 106.

2.Патент США № 3399036, кл. 23-205, опублик. 27.08.68 (прототип).