Способ определения перметрина и циперметрина в растительных материалах Советский патент 1986 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения микроконцентраций пестицидов перметрина (амбуша, 3-феноксибензил- TpaHc-Z.Zдиметил-3-(2, 2-дихлорвинил)-циклопропанкарбоксилата) и циперметрина (рипкорда, цымбуша, с(.-циано-3-феноксибензил-2,2-диметил-З-(2,2-дихлорвинил)-циклопропанкарбоксилата) в цветах и фруктах методом газожидкостной хроматографии.

Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение селективности способа.

П р им е р. Навеску пробы (персика, груши, хурмы, цветков герберы и гвоздики) 20 г тщательно измельчают и заливают 30 мл 80%-ного водног раствора ацетона, подкисленного 1 и раствором соляной кислоты до рН 1, и экстрагируют в течение 1 ч сначала на встряхивателе, затем в морозильной камере, экстракт фильтруют через обезжиренную вату в делительную воронку, а остаток промывают 20 мл экстрагента. Экстракты объединяют и пестициды реэкстрагируют в течение 3 мин 30 мл гексана. Слоям дают разделиться, затем нижний водно-ацетоновьм слой сливают, а гексановьй экстракт концентрируют на ротационном испарителе в колбе емкостью 50 мл при 40с до 1-2 мл, затем выпаривают досуха на воздухе. Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси бензола и ацетона в объемном соотношении 1:3, вносят 0,1 г активированного угля марки (техн и тщательно перемешивают 60 с. Пробу фильтруют через смоченный смесью бензола и ацетона (1:3) плотный бумажный фильтр в мерную пробирку с притертой пробкой и вводят 3 мкл фильтрата в хроматограф Цвет-106 с детектором постоянной скорости рекомбинации ДПР.

Условия хроматографирования: рабочая шкала электрометра 2010 А; скорость протяжки ленты самописца 200 мм/ч, температура,С: детектора 250, испарителя 240, колонки 230, скорость газа-носителя (азот) 60 мл/мин; колонка стеклянная (.1 мч . «3 мм) с 5% Е-30, нанесенной на хроматон N-AW DMCS (0,125-0,160 мм).

Линейность детектирования соблю дается для перметрина в пределах

1-10 нг, а циперметрина 0,5-5,0 нг. Нижний предел обнаружения перметрина 1 мкг, циперметрина - 0,5 мкг в 20 г пробы или 0,05 мг/кг и 5 0,025 мг/кг соответственно.

Количество анализируемого соединения в растительных объектах вычисляют по формуле

ю X A-V,

V Н р 2 t

где А - содержание в стандартном растворе, мкг/мл,

У - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл,

V. - объем анализируемой пробы,

введенной в хроматограф, . мкл J

Н - высота пика стандартного раствора, мм,

Н - высота пика анализируемой пробы, мм

V - объем конечного экстракта, из которого отбирают аликвоту, мл,

р - навеска, г.

В табл. 1 представлены результаты определения содержания перметрина и циперметрина при различных соотношениях бензола и ацетона в растворителе .

35 Как видно из табл. 1, оптимальным является отношение бензола и ацетона 1:(3-4).

При уменьшении объема ацетона активированный уголь адсорбирует 40 пигменты неполностью, а при увеличении вместе с лигментами адсорбируется значительная часть пестицидов и потери составляют более 20%.

45 Очистка экстрагентов другими адсорбентами, такими как окись алюминия, силикагель и активированный уголь марки АР-3 (техн.) оказалась менее эффективной. 50

Существующую роль при очистке бензольно-ацетонового экстракта от коэкстрактивных веществ играет время адсорбции и количество взятого адW сорбента.

В табл. 2 приведены результаты опытов по определению количества пестицидов в зависимости от времени адсорбции, а в табл. 3 - в зависимости от количества взятого адсорбента. Как видно из табл. 2 и 3, при про ведении очистки 2 мл конечного раствора анализируемой пробы оптимальное время адсорбции 60-70 с и количество адсорбента 0,05-0,15 г. Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно определить :перметрин и циперметрин в цветах, се .;мечковых и субтропических фруктах за 90 мин, т.е. в 4 раза быстрее, чем по известному способу (6 ч). Процент определения составляет 80,8± +5.2%.

Таблица 1 Формула изобретения Способ определения перметрина и циперметрина в растительных материалах, включающий обработку анализируемой пробы водным раствором ацетона, фильтрование, экстракцию гексаном, удаление гексана, растворение сухого остатка в органическом растворителе и очистку раствора адсорбентом, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения селективности способа, в качестве органического растворителя используют смесь бензола и ацетона в объемном соотношении 1 : (3-4) и в качестве адсорбента активированньй уголь.

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения микроколичеств пестицидов перметрина (ПМ) и.циперметрнна (ЦМ) в цветах и фруктах. Сокращение времени анализа и повышение селективности газожидкостной хроматографии достигается за счет применения новых растворителей адсорбента. Определение ПМ и ЦМ проводят обработкой анализируемой пробы водным раствором ацетона с последующим фильтрованием, экстракцией гексаном и удалением последнего. Полученный (Л сухой остаток растворяют в смеси бензола и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:

1,0

1:2,0

1:2,5

0,99

1:3,0

0,95 0,94 1:3,5

0,92

1:4,0 1:4,5 0,85 1:5,0 0,75 Примечание:

Неудовлетворительное (коэкстрактивные вещества остаются в экстракте, раствор желто-оранжевого цвета)

Неудовлетворительное (раствор желтого цвета)

Удовлетворительное

Хорошее

(экстракт бесцветный)

Хорошее (потери 7-8%)

Хорошее, но потери зЯачительны (15-16%)

Потери 25,0% Количество конечного экстракта 2 мл время адсорбции 65 с, количество инсектицидов до очистки 1 мкг.

Колонка забивается

55

0,98

0,97

60 Примечание:

1,0

0,99 5,0

0,96

1,0

5,0

4,80 0,94 1,0

5,0

4,70 1,0 5,0

Таблица 2

Неэффективная, экстракт желтый

Удовлетво- Не более 3 рительная

Хорошая Не более 6 Эффективная Не более 10

Хорошая 16-20 (превышает допустимые нормы)

Таблица 3

более 2 Неэффек- Неудовлетвотивная рительные (экстракт 4,90 желтый)

более ,4 Эффектив- Удовлетвориная . тельные

более 6 Эффектив- Хорошие ная

6-7 0,90

Хорошая Хорошие 4,70 Количество инсектицидов в 2 мл смеси бензола и ацетона (1:3) до очистки 1 мкг. Примечание. Количество конечного

8

Продолжение табл.З экстракта 2 мл; время адсорбции