Способ определения купферона Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано, например при определении в акриламиде остаточного количества купферона, добавляемого в качестве ингибитора полимеризации.

Известен способ определения купферона путем растворения пробы анализируемого вещества в этиловом спирте с последующим измерением оптической плотности полученного раствора при X 219 нм l.

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения купферона заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в ацетоне в присутствии серной кислоты, обрабатывают раствором fGj(SO;) в 0,2 с последующим измерением оптической плотности полученного окршиенного соединения - купфероната

железа 2.

Недостатком сп9соба является его низкая чувствительность 0,008 мг/мл.

Цель изобретения - повышение чуствительности способа. Указанная цель достигается способом, который заключается в том, что

раствор пробы анализируемого веществ подвергают действию ульт Ьафиолетовог излучения при рН 7,5-8,5 с последующим добавлением к полученному раствору реактива Грисса и .фотометрированием полученного окрашенного соединения ..

П р и м е р 1. 5 мл водного рас.твора купферона помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 мл, доводят рН.до значения 7,5-,5 добавлением 0,2 мл 0,2%-ного раствора КОН и облучают УФ-светом, располагая пробу . на расстоянии 15 см от источника излучения. Затем добавляют 9,2 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл 0,6%-ного раствора сульфаниловой кислоты в HCI в соотношении 1:1 (реактив Грисса)и оставляют на 10 мин. 20%-ным раствором КОН доводят рН до 2, добавляют 0,7 мл 0,6%-ного спиртового раствора 1-нафтиламина, доводят объем до 10 мл хлоридноацетатным буферным раствором с рН 2 и 4eije3 30 мин измеряют светопоглошение в области 540 нмв кювете 1,0 см. Содержание купферона находят по калибрвочному графику, построенному в аналогичных условиях по свежеприготовленному раствору купферона. Условия анализов и результаты при ведены в табл, 1. Пример 2 .Определение купФерона в акриламиде. Готовят 3-10%-ный водный раствор анализируемого акриламида, содержаще |го в качестве ингибитора полимеризации купферон в пределах 0,001-0,03%. К аликвотной части полученного раствора (5 мл) добавляют 0,2 мл 0,2%-ного раствора КОН и облучают -- ww-.y-ici 11r. располагая пробу на рас-. ° излучения Далее продолжают аналогично примеру 1. Содержание купферона в акриламиде (Х)в пределах рассчитывают по Формуле V - inn - где ft - количество купферона, найден ное по калибровочному графику, мг, . V - объем приготовленного раствора акриламида, мл, 5 - объем расхвора акриламида, взятого на анализ, мл, g - навеска акриламида, г. в табл. 2 приведены результаты акриламида различных партий „о предлагаемому способу. Чувствительность предлагаемого способа определения купферона соетавляет 0,002 мг/мл. Таблица 1

Формула изобретения

Способ определения купферона с использованием фотометрирования окрашенного соединения, о т л и ч а rout и и с я тем, что, с целью повьпиения чувствительности способа, раствор пробы анализируемого вещества подвергают действию ультрафиолеторого излучения при рН 7,5-8,5 с последующим давлением к полученному раствору реактива Грисса и фотометрированием полученного окрашенного соединения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., Химия, 1970, с. 313.

2.Там же, с. 265.