этилового спирта, причем соли 2 и ,5 обьединяют (данные приведены в табл. 1).
Полученные гидрохлорилы р-фенилY-амииомасляных кислот перекриеталлнзоТ а б л л ц а 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 4-(полиалкоксифенил)2-пирролидонов | 1975 |
|
SU649312A3 |
| Способ получения бициклического соединения или его фармацевтически приемлемых солей | 1981 |
|
SU1271372A3 |
| НОВЫЕ КАРБОКСИЗАМЕЩЕННЫЕ ЦИКЛИЧЕСКИЕ ПРОИЗВОДНЫЕ КАРБОКСАМИДА | 1997 |
|
RU2199535C2 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ТИАЗОЛИДИНДИОНА, ИХ ПОЛУЧЕНИЕ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1993 |
|
RU2129553C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ОКСАЗОЛА | 1992 |
|
RU2032677C1 |
| Способ получения метилсульфонамидофенилалкиламинов или их фармацевтически приемлемых солей | 1985 |
|
SU1424730A3 |
| Способ получения триазолсодержа-щиХ эфиРОВ ТиОфОСфОРНыХ КиСлОТ | 1977 |
|
SU795485A3 |
| Способ получения гидрохлоридов (-)- @ -арил- @ -аминомасляных кислот | 1990 |
|
SU1721047A1 |
| Способ получения производныхбЕНзО(C)ХиНОлиНА | 1978 |
|
SU812173A3 |
| Способ получения Е-изомеров производных акриловой кислоты | 1988 |
|
SU1665875A3 |
При котором б1)1ла выделена соль.
ОбщпЯ 1вь(ход сырого продукта 97,3%, пос,:е перекристаллизации 84,7%.
ко.пичсстпо пеиюства п 100 мл растпора.
Выделение энантномерны.х N-Kap6o6eiiзокси р-фенил-у-аминомасляных кислот нроизводят в этилацетате денствие.м соляной кислоты (на 1 г вещества 10 мл этилацетата и 4 мл 2 и. соляной кислоты). Этилацетатиый слой отделяют, водный экстрагируют два раза этилааетатом. Этилацетат отгоняют в вакууме, N-карбобензоксипронзводные (1 БЗ-кислоты) кристаллизуют из смеси метанола и воды.
Физико-химические свойства N-карбобеизоксипроизводиых после кристаллизации приведены в табл. 2.
а-Феиилэтиламин может быть регенерирован из водного слоя действием едкого натра с последующей экстракцией выделяющегося органического слоя диэтиловым эфиром и перегонкой его в вакууме.
Гидролиз N-карбобензокси-р-фенилу-аминомасляных кислот проводят кипячением в 4 н. соляной кислоте 13 ч (на 1 г вещества 10 мл кислоты). Смесь после гидролиза экстрагируют эфиром. Водный слой упаривают в вакууме.
,ают 113 смесн абсолютного метанола м диэтилового эфира.
Фи.зико-химические свойства гндрохлоридов р-фенил-у-амнномасляных кислот иосле перекристаллизации приведены в табл. 3.
Таблица 3
40; S
И, сравнения с известными данными.
Пример 2. Условия проведеиия аналогичны примеру 1 за исключением того, что берут аитиподиый расщепляющий
агент ( +)-а-фенилэтиламии и вдвое меньшие количества реагентов: 12,2 г (0,038 моль) N-карбобензокси-р-фенилу-амцно.масля1 ой кислоты; 4,9 мл (0,038 .моль)( + )-а-фенилэтиламина;
250 мл этилового спирта.
В табл. 4 даны физико-химические свойства диастереомерных еолей ( г)-пл1г (-)-а-фенилэтнла.мина ц N-карбобензокси-р-фенил-у-аминомасляной кислоты.
Таблица 4
