Полярографический способ определенияХлОРАТ-иОНОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N27/48 

Цель достигается тем, что в известном способе определения хлорат-ионов полярографическим методом перед катодной поляризацией рабочий платиновый электрод поляризуют анодно в области потенциалов от т 1,0 до +1,2 В, относительно Г1)афитового электрода сравнения.

В результате анодной поляризации стационарного платинового микродискового электрода происходит адсорбция растворимых элект)оактивных гидрокомплек1:ов железа (И), присутствующих в производственных электролитах, на платине, а также на ;ыщение электродной поверхности и приэлектродных слоев раствора кислородом при электролитическом разлол ении гпдроксильных ионов. На катодной полярограмме, зарегистрированной после анодной поляризации рабочего электрода, сконцентрированные на электроде гидрокомнлексы железа (II) восстанавливаются в области потенциалов -0,,65В до гидрокомплексов железа нулевой валентпостн, которые окисляются хлорат-ионами в исходные гидрокомплексы железа (И), в результате чего и наблюдается каталитическая волна, амплитуда которой, отвечающая Е,„. -0,55 В, пропорциональна концентра н,ип хлоратов в растворе.

При предварительной анодной поляризации рабочего электрода в области потенциалов + 0,4 1,0 В, когда кислород па платине еще не выделяется (ионы ОИокисляются при Е; ,0 В), катодная каталитическая предволна железа (II) сильно занижена (табл. 1).

Таким образом, режим анодпой поляризации при Е + 1,0 В является в предлагаемом способе оптимальным, достаточным для нолучения сходимых результатов (табл. 1, высоты волн № 4, 5, 6).

Способ осуществляют следующим образом.

В электролитичеекую ячейку полярографического датчика помещают аликвотную часть производственного раствора, рабочий электро/д поляризуют анодно от -i-1,0 до 4-1,2 В при скорости поляризующего напряжения 100 м В/сек, после чего регистрируют катодную нолярограмму от -0,3 до Полярографическое определение концентрации (X)

Таблица

Зависимость высоты катодной каталитической

предволны железа (II) от потенциала

предварительной анодной поляризации рабочего

электрода

С NaCIO:i - S,16- 10 - .fyl/ji,- 100 мВ/сек

dt

-0,8 В при той же скорости поляризующего напряжения. Концентрацию хлоратов определяют по величине амплитудного значения тока каталитической предволны железа (И) па диаграммной ленте, градуированной в М/л NaCl Оз.

Для конкретного выполнения анализа были использованы 4 производственных раствора с концентрациями NaCl Оз 1,632 10 2; 1,224 1,250 10 1,387 . Контрольные измерения хлоратов проводили методом объемного йодометрического анализа. Результаты определения представлепы в табл. 2.

Из таблицы 2 видно, что погрещность определения хлоратов при их концентрациях порядка 10 М/л на фоне концентрированных электролитов в данном способе не превыщает обычной полярографической погрещцости ( + 4,6% отн.), что связано с наличием постоянной плотности Oz на платиновом микродиске и в приэлектродном слое, кроме того, в данном способе не требуется специальный фон, анализ проводится непосредственно в пробе, которую нег необходимости строго дозировать; продолжительность анализа не превыщает 15 сек, что создает реальные возможности для автоматического контроля концентрации хлоратов неносредственно в производственных электролитах. Таблица 2 в сопоставлении с объемным методом (а 0,95)

56

Формула изобретенияциалов от +1,0 до +1,2 В относительно

Полярографический способ определенияИсточники информации,

XvTOpaT-ионов, включающий катодную поля-принятые во внимание при экепертизе

ризацию рабочего электрода с последую-5 1. Бородулина Е. К., Шрайбман С. С.

щим определением концентрации хлорат-Технический анализ и контроль электрохиионов по высоте катодной каталитическоймических производств неорганических вепредволны железа (II), отл ич ающийсяществ. М., «Химия, 1973, с. 128-133.

тем, что, с целью повышения точности и2. Рувинский О. Е., Гурьян Я. И., Невебыстродействия анализа, перед катодной 0 рова А. К., Лобанова Т. Н., Ж. «Аналитиполяризацией рабочий платиновый элек-ческая химия, 1975, т. 30, вып. 3, с.

трод поляризуют анодно в области потен-624-626 (прототип).

828056

графитового электрода сравнення.