Способ получения иодатных стекол Советский патент 1981 года по МПК C01B11/22 C03C3/12 

Изобретение относится к новому способу получения стеклообразных материа лов и может быть использовано в инфра; красной технике и волокнистой оптике. Известен способ получения нитратного стекла, например Мд (NOj),- ,0 обезвоживанием гексагидрата нитрата магния Cl Однако нитратные стекла в этом , способе гигроскопичны и имеют характерные полосы поглощения; в ИК-области спектра. Известен также способ получения кристаллических иодатов путем взаимодействия йодноватой ислоты с солью в водном растворе. Кристаллические иодаты обладают характерными . .рентгенограммами и ИК-спектрами 2j Иодатные стекла, их свойства и -.. способ получения в литературе не опи саны. Способ получения иодатных стекол заключается в упаривании насыщенных растворов йодноватой кислоты и ее со .ией при 100-105°С до содержания 20-60% воды с последующей выдержкой раствора при 110 120°С до вязкости п и охлаждением полученного расплава до комнатной температуры. При Ьхлаждении прозрачный вязкий расплав застывает в стекло, из кото-. рого легко тянутся нити. Время синтеза зависит от соотношения исходных компонентов и варьируется в интервале 20-120 мин. В результате синтеза получают иодатные стекла следукяцих сочетаний: нзоз - НаО; HJO, - - , изо, - - м(303)1 - наоз - мзоз - н (оо.,)5. где м 3 - п JOj - п Jw.jJ . .. металлы 1 группы; м - металлы II группы и переходных элементов; - металлы I II группы, общей формулы (ЗОз)п-хНЛОзyHjO, где X 1 -10, у 1-10, an- зависит от вгшентности металлов. Для получения иодатных стекол используют йодноватую кислоту и соли йодноватой кислоты марки хч. Смесь сухих солей и йодноватой кислоты растворяют в воде при комнатной температуре. Соотношение исходных компонентов определяется растворимостью последних в 100 г воды. Обяза тельным условием получения иодатных стекол является прозрачность исходного раствора. Для удаления структурно-несвязанной воды насыщенный раствор фильтруют и выпаривают при 1001Q5 C в течение 10-15 мин (потеря воды -л-20-60 мае. %),

Целесообразность выбранных рёжгГмовсинтеза обусловлена термической нестабильностью йодноватой кислоты (температура разложения Н30: 120 С)

При нагревании выше 120 С прозрачный расплав расслаивается, мутнеет и быстро кристаллизуется. При нагревании ниже - прозрачный, вязкий расплав при охлаждении кристаллизуется, что свйзано с большой концентрацией воды, сохраняющейся в расплаве. Стеклообразные иодаты получают только в интерВЕше температур 110-1-20с.

Пример 1. 75 г йодноватой Кислоты растворяют в 100 г воды (соотношение 3:4) при комнатной температуре. Насьвценный водный раствор йодноватой кислоты фильтруют, выпаривают при 102°С до удаления структурно-несвязанной воды в течение 15 мин, потеря воды 60 мас.%, затем нагревают до 110°С и выдерживают 3 мин. Полученный вязкий расплав (вязкость 10 П) охлаждают до комнатной температуры. Получают прозрачное, бесцветное стекло. Химический анализ стекла: мас.%,

НоР 10 мас,%

Выход стекла 100 г,60%. Полосы поглощения в ИК-области отсутствуют.

П ри м е р 2, 60 г йодноватой кислоты растворяют в 100 мл воды. В полученный раствор добавл51ют 20 г иодата магния (соотношение компонентов 3s1). Отфильтрованный раствор выпаривают при (потеря воды- 20 мас.%), затем нагревают до , (вязкость 10 ) выдерживают 8 мин и прозрачный вязкий расплай охлаждают до комнатной температуры. Получают прозрачное, бесцветное стекло. Химический анализ стекла: НЛО 89,4 мас-.% (J03i2.9 мас.% . 1;б мас.%

Выход стекла 95 г 55%. Полосы.поглощения в ИК-обласТи отсутствуют.

Следующие примеры приведены в таблице.

Полосы поглощения в ИК-области отсутствуют.

Иодатные стекла следует отнести к классу стекол на основе воды на основании больших концентраций воды и низких значений температуры стеклования.

Иодатные стекла, в отличие от ниратных, негигроскопичны и не имеют полос поглощения в ИК-области спектра. При исследовании ИК-спектров иодАтных стекол отсутствуют полосы поглощения, характерные для групп JO в этой части спектра, а также валентные и деформационные колебани воды.

Спектры ИК показывают наличие характерных для JO полос поглощени

Отсутствие полос поглощения в ИК-спектрах, а также способность иодатных стекол вытягиваться в нити (при комнатной температуре) позволяет предположить использование их в волоконной оптике и инфракрасной технике.

Предлагаемый способ прост, поскоку идет на воздухе и не требует преварительной подготовки, обычной для получения стеклообразных материалов (откачки, эвакуирования). Энергозатраты при его использовании невелики (низкие температуры синтеза) 5 829 Формула изобретения Способ получения иодатных стекол, заключающийся в упаривании насыщен ных растворов йодноватой кислоты и ее солей при 100-105 с до содержания 20-60% воды с последукяцей выдержкой раствора при 110-120°С до вязкости П и охлаждением полученного расплава до комнатной температуры. 5556 Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 1.Кириленко И.А,, Виноградов Е.Е, Доклады АН СССР, т, 237, Вып. 4, j 1977, с. 893. ч 2. Серебренников В.В. Химия редкоземельных элементов, Томск, 1959, с, 24-30.