Способ весового определенияплАТиНы и пАллАдия Советский патент 1981 года по МПК C01G55/00 G01N5/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии - способам определения платиновых элементов и может быть применено в контроле продуктов аффинажного производства.

Известны дпособы определения платиновых металлов, заключающиеся в восстановлении их в соляно-кислой среде различными реагентами до мётгшла либо в осаждении какими-либо реагентами, например тионалидом, с последуквдим прокаливанием осадка до металла 11Недостатком этих способов является .то, что при осаждении органическими реагентами в большинстве слчаев не удается вьаделить соединения постоянного состава, поэтому образующиеся осадки сжигают, прокаливают до металла и взвешивают металлическую платину или палладий, что приводит к увеличению продолжительности и погрешности анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сзтцности и достигаемому результату является способ весового определения платины и палладия, зак.шочающийся в осаждении из

органическим реагентом - производным фенола - тиофенолом 2.

Однако данный способ характеризуется невозможностью осаждения платины или палладия из аммиачных растворов. Получаемый при этом осадок не может служить весовой формой и требуется дополнительная операция про0каливания его до металла.

Цель изобретения - ускорение процесса и повышение точности при анализе аммиачных растворов.

Поставленная цель достигается

5 тем, что согласно способу весового определения пластины и палладия путем осаждения их органическим реагентом - производным фенола.в качестве органического реагента исполь0зуют трибромфенол. При этом используют 5-7%-ный раствор трибромфенола в гидрате окиси калия.

Трибромфенол образует с тетрааминными комплексами платины или палладия прочные соединения белого цвета постоянного состава, труднорастворимые в воде и органических растворителях, применяемых для фенолов (бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде и др.). Реакция комиВг

jMe(KH3) (i:jf2Br- O-ок ме(кнз) (), ч-2KCi где Me - Pt, Pd. Полученные соединения платины и палладия с фенолят-ионами термически устойчивы, сохраняют постоянный состав при нагревании до 220230°С и могут служить надежной весовой формой при весовом определении палладия и платины. Пример 1.К анализируемому аммиачному раствору с содержанием платины или палладия 30-50 мг (концентрация металла должна составить 1,5-2 мг/мл) медленно, при постоянном перемешивании добавляют двукрат ный избыток трибромфенола в виде раствора в таком количестве гидрата окиси калия, чтобы концентрация его составила 7%. Выпавший осадок отфил тровывают через 1,5ч через мелкопористый тигель Шотта, промывают водой, сушат в сушильном шкафу до постоянного веса при и взвешивают. Рассчитывают результаты определений с учетом факторов пересче та дляPd ОД276; Pt 0,2114. Использование галоидзамещенного фенола - трибромфенола для определе ния платины и палладия позволяет определить платину и палладий непосредственно из аммиачного раствора, исключить стадию прокаливания осадка и тем самым повысить точност

BJ jлексообраэования протекает по уравнению реакции определения- и сократить продолжительность анализа. Формула изобретения 1.Способ весового определения платины;: и палладия путем осаждения их органическим реагентом - производным фенола, отличающийс я тем/ что, с целью ускорения процесса и повышения точности при анализе аммиачных растворов, в качедтве органического реагента используют трибромфенол. 2.Способ по п. 1, отлича ющ и и с я тем, что, используют 5-7%-ный раствор трибромфенола в гидрате окиси калия. Источники информации, принятые во. внимание при экспертизе 1.Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В.., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Вельская Н.к. Аналитическая химия платиновых металлов, М., Наука, -1972, с. 183-211. 2.Гинзбург С.И., Гладышевская К.А., Езерская Н.А., Ивонина О.М., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Федорова А.Н. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. И., Наука, 1965, с. 109.