Способ получения поликапро-лАКТАМА Советский патент 1981 года по МПК C08G69/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу получения анионного поликапролактама с низким содержанием мономера и с устойчивой, степенью полимеризации расплабленного полимеризата. Известен способ получения поликап ролактама путем анионной .полимеризации Е-капролактама в две стадий при температуре ниже точки плавления образующегося полимера в присутствии катализатора и активатора. Соотношение активатора и катализатора варьируют в широких пределах. Возможность осуществления обеих фаз полимеризации при температурах ниже точки плав ления поликапролактама является экономически очень выгодной, благодаря чему понижаются затраты на энергию и производственные устройства. Преимущество этого способа состоит также в том, что объем нежелательных побочных реакций при пониженных температурах ограничен, .в связи с чем сокращается, например, продолжительность второй фазы полимеризации, т.е деполимеризации, что имеет значение для технологии всего способа Ij. Однако при переработке литьем под давлением при расплавлении количеств мономера в полиамиде увеличивается. Цель изобретения - получение поликапролактама с низким содержанием мономера, получаемый полиамид может применяться для литья под давлением. Поставленная цель достигается тем, что катализатор и активатор используют в соотношении 1:2,6-4,2. Полимеризацию проводят при 150200- 0. Кроме того,.катализатор и активатор используют также в соотношении 1:2,8-3,5 В связи с этим катализ деполимеризации снижается до минимума и практически достигается равновесное содержание мономера. В качестве каталигических -компонентов служат обычно применяемые основания, например сделочные соли лактги юв, алкоголяты щелочных металлов или комплексные гидриды металлов, и известные активаторы. Возможно также получение поликапролактама с пониженньгм содержат нием мономера и стабильной степенью полимеризации, благодаря чему становится возможным получение анионного капролактама для литья под давлением и для экструдирования (профильного прессования) . Пример 1. Полимериэационную смесь получают посредством последова тельного растворения 0,15 мол.% натриевого капролактамата и 0,515 мол.% трифенил-5-триазин-2,4, б-триона при 100°С. После нагревания до 170°С в течение 3-4 мин возникает полимеризат, содержащий 60-70% поликапролактама. Затем полимеризат в течение 30 мин нагревается до 170 С при образовании полимеризата, содержащего 97,1% поликапролактама. Коэффициент вязкости этого полимера (0,5%-ный раствор в крезоле, 25°С) 1,8 и почти такой же, как коэффициент вязкости полимеризата, который получают при полимеризации той же полимеризационной смеси в течение 30 мин при П р -и м е р 2. Полимеризационную смесь получают аналогично примеру 1 посредством последовательного растворения 0,2 мол.% сингидрида (натрийдигидрометоксиэтоксиалюминат) и 0,515 мол.% активаторной смеси, которая состоит из одинаковых частей фенилкарбомилкапролактама, 1,3-дифенилуретидина и 1,3,5-трифенил-5-триазин-2,4,6-триона, и нагревания до в течение 2 мин-. Затем полимеризат нагревается 30 мин до 165170с при образовании полимеризата капролактама, который содержит около 3% экстрагируемого с помощью воды вещества. Полимеризат имеет устойчивую вязкость как в примере 1. Пример З.В плавке капролак тама при 80-90°С растворяют 0,2 мол гидрида натрия и смесь из 0,6 мол.% 1,3,5-трифенил-5-триазин-2,4,6-трион и 1 мол.% 1,З-дифенил-5,5-диметилбарбитуровоЯ кислоты. Полимериэацион ную смесь нагревают в течение 2 мин до 180°С. Полученный после охлаждени кристаллический полимеризат нагревают еще в виде прутка до 155-160с в течение 60 мин. Таким образом получают полимеризат, содержащий лишь около2% экстрагируемых с помощью воды веществ. Продукт имеет устойчивую вязкость при нагревании в расплавленном состоянии при 230°С. П р и м е.р 4. Полимеризационную смесь получают путем растворения 0,15 мол.% гидрида натрия и постепенно растворения 0,52 мол.% 1,3,5-трифенил-5-триазин-2,4,6-триона в капролактаме и нагревают до в течение 5 мин. После охлаждения образовывается блок полимеризата, который нагревается до 175°С 30-60 мин, причем возникает поликапролактам, содержащий около 3% экстрагируемых с помощью воды веществ и устойчивую вязкость. Формула изобретения . 1. Способ получения поликапролактама путем анионной полимеризации Е-капролактама в две стадии при температуре ниже точки плавления образующегося полимера в присутствии катализатора и активатора, отличающийся тем, что, с целью получения поликапролактама с низким содержанием мономера, катализатор и активатор используют в соотношении 1: 2,6-4,2. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что полимеризаций проводят при 150-200 С. 3.Способ по П. 1, отличаю-, щ и и с я тем, что катализатор и активатор используют в соотношении 1:2,8-3,5. . Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Японии , кл. 26 С 3, опублик. 1970 (прототип).