Способ определения 2-втор-бутил-4,6-ди-НиТРОфЕНилизОпРОпилКАРбОНАТА Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ВТОР-БУТИЛ-4,6- ДИНИТРОФЕНИЛШЗОПРОПИЛКАРБОНАТА

ванием соли аци-формы. При гидролизе акрекса и образовании аци OCJOO iH(CH3)z ока NflOH Г Т т Соль аци-формы (аци-соединение) интенсивно окрашена в желтый цвет что позволяет опр еделить ее концен трацию фотометрически с использованием в качестве стандарта для построения калибровочного графика раствора 2,4-динитрофенола или 2,4-динитроортокрезола в 0,1 н. растворе едкого натра. Методика анализа. В качестве стандартного раствора используют раствор 2,4-динитрофенола (ДНФ) в 0,1 н. растворе едкого натра. Препараты акрекса, подлежащие ангш зу, гидролизуют кипячением в щелоч ной среде и разбавляют до содержания аци-соединения в пределах 0,5 - 5,0 мкг/мл. Затем по калибро вочному графику находят точную кон центрацию аци-соединения в растворе и пересчитывают с учетом разбавления и разности молекулярных весов акрекса и динитрофенола, используемого в качестве стандарта, на содержание акрекса в препарате Ход анализа. Анализ навески акрекса. Взвешивают с точностью до 0,0002 г 0,1, 0,2 и 0,3 г акрекса переносят в колбу, заливают 50100 мл 1 н. раствором едкого натра, кипятят 5 мин. Желтый раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 1 н.

соединения происходят следующие превращения О Av CitHg OzW. N02v О DNa раствором едкого натра. Далее анализ проводят как и для эмульсии акрекса. Анализ препарата акрекса. 1 г препарата, взвешенного с точностью до 0,005 г, переносят в колбу, заливают 50-100 мл 1н. раствором едкого натра и кипятят 5 мин. Раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 1 н. раствором едкого йатра. Далее анализ -ведут как и для эмульсии акрекса. Анализ эмульсии акрекса. Отбирают пипеткой 5 мл эмылисии акрекса, переносят в колбу на 100 мл, заливают 50 мл 0,1 н.раствором едкого натра и кипятят в течение 5 мин. Желтый раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки О 1 н. раствором едкого натра. 4 мл этого разбавленного раствора переносят в мерную колбу на 100 глл и еще раз доводят до метки 0,1 н. раствором едкого натра. Полученный раствор используют для колориметрирования при синем светофильтре. В таблице дано количество акрекса, определенное известньм (ТСХ) и предлагаемым (фотометрическим) способами.

среднее значение,

точность определения среднего результата с надежностью 0,95; относительная погрешность

среднего результата с надежностью 0,95. 583020 Формула изобретения Способ определения 2-втор-бутил-4,6-динитрофенилизопропилкарбоната включакяций фотометрирование окрашенного соединения, отличающий-. с я тем, что, с целью повь;1шения точности способа и его упрощения, пробу анализируемого вещества обра46батывают щелочью при кипячении с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Методы определения микроколичествапестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. И., Колос, 1977, с. 225-230 (прототип)