Способ получения сорбента Советский патент 1981 года по МПК B01J20/10 C12H1/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

..1 . Изобретение относится к способам получения, сорбентов и может быть использовано в винодельческой,пивоваренной и других отраслях пищевой промышленности .для очистки напитков Известен способ получения сорбента, в частности силикагеля. модифицированного поливинилпиррблидоном, путем осаждения кислотой из водных растворов силикатов в присут,ствии растворимого в воде поливинилпирролвдона или его производных 1. Однако указанным способом удается получить сорбент, содержащий модифицирующий компонент (поливинилпирролидои) лишь в небольших количествах (в среднем до 10%) за счет окклюдирования при осаждении носите ля из раствора. Кроме того, применение такого сорбента для обработки напитков недостато но эффективно и сопровождается ухудшением качества обрабатываемых напитков за счет перехода в них неконтролируемых количеств растворимого поливинилпирролидона, непрочно связанного с минеральным носителем. Наиболее близким-к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента путем модифицирования минеральных носителей, например диатомита, в процессе полимеризации N-винилпирролидона и полифункциональных мономеров, например дивинилбензола. Полимеризацию индуцируют радиационньпи облучением высокой энергии или свободнорадикальным инициатором в количествe l О- 15% и проводят в атмосфере инертного газа при 50-60° С. Данный способ позволяет получить сорбенты с содержанием поливинилпирролидона от 10 до 90%. Недостатком этого способа является то, что сорбент содержит значительные количества непрореагировавшего мономера (М винилпирролидоНа), а также растворимого поливинилпирролидона, образовавшегося в ходе полимеризации напитков. Кроме того, мономер и низкомолекулярные фракции гомополимера Morjrr находиться в порах минерального сорбента, и для того, чтобы частично удалить мономер и растворимый поливинилпирролидон, требуется очень длительный и сложный процесс отмывки конечных продуктов. Цель изобретения - интенсификация процес са модифицирования и повышение качества сорбента за счет снижения количества непрореагировавшего мономера и отсутствия раство римого полив шилшфрол идона, образовавшегося в процессе полимеризации. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сорбента для очис ки напитков, включающему модифицирование минеральной основы полимеризацией низкомолекулярного винилпирролидона при 85--95°С в гфисутствии инициатора полимеризации, в качестве последнего используют персульфаты калия или аммония в ш.елочном растворе.. При этом персульфаты калия или аммония берут в количестве 5-8%, щелочь - в количестве 40-60% к весу сорбента, и полимеризацию ведут при 85-95° С. Обработка сорбента инициатором радикальной полимеризации обеспечивает образование на его поверхности активных центров, за счет которых осуществляются связь между сорбентом и модифицированным ко.мпонентом. В результате образуется гетерополимер с выхо дом 90 -98%, содержащий 10-90% поливинилпирролидона. Способ осуществляют следующим образом. Минеральную основу смешивают с водным раствором персульфата калия или аммония, затем к смеси добавляют низкомолекулярный винилпирролидон. Смесь нагревают до 8095°С, а затем добавляют щелочной раствор. Инициатор полимеризации добавляют в два гфисма дня поддержания постоягаюй скорости полимеризации. Пример 1. Готовят суспензию из .600 г диатомита (кгоельгура), 3,0 л воды и 85 г пepcyльфata () и перем шивают ее с помош.ью механической мешалки в течение 30 мин. Затем смесь.нагревают до 60° С и через 10 мин добавляют 250 г полив шилпирролпдона молекулярной массы 56 тыс. у.с. в 2,0 л воды. Температуру смеси повышают до 80° С, вводят еще 25 г К„3„Оц и выдерживают реакционную смесь при указанной температуре и постоянном перемешивании в течение 30 мин. Повышаю температуру до 9 5° С, добавляя при этом аде 15 г пересульфата калия. Затем небольш ми порциями вводят раствор 400 г NaOH в 600 мл вод-1. Через 10 мин после внесени щелочи продукт отделяют фильтрованием и тщательно промывают на фильтре дистилли ванной водой до нейтральной реакции и высу цгавают. Выход готового продукта 800 г, т.е. 94 от теоретического. Содержание N в продукте, определенное по методу Кьельдаля, составляет 3,63%, что оответствует привитию 31% полившшлпирроидона. Пример 2. Суспензию 100 г бентонита 600 мл воды перемешивают в течение 0 мин, затем добавляют 15 г персульфата ммония, нагревают реакционную смесь до 0-60°С и перемешивают 20 мин. По истечении указанного времени вводят раствор поливинилпирролидона молекулярной массы 10 тыс. у.е. в 300 мл воды, нагревают смесь до 80° С, выдерживают при этой температуре 15 мин и добавляют 5 г персульфата аммония. Температуру реакционной смеси повышают до 90° С, вводя еще 2 г персульфата аммония, масса при этом становится вязкой. Медленно при перемеилшании добавляют 40 г щелочи (КОН) в 60 мл воды и через 10 мин фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Выход готового продукта 142 г, содержание N 2 4,2%, что соответствует привитию 35% поливинилпирролидона. Полученный по предлагаемому способу продукт содержит до 35% поливинилпкрролидона, который связан с минфальным носителем химически, на что указывают различия, наблюдаемтле в ИК-спектрах исходных материалов - сорбента и низкомолекулярного полквинилп}фролидона - и конечного продукта - модифицированного сорбента. Конечный продукт легко отмывают от непрореагировавших веществ. Время, затрачиваемое на получение сорбента, по предлагаемому способу сокращается в 5-10 раз, в сравнении с известным способом. Сорбент, полученный по предлагаемому способу, действует как эффективный стабилизатор напитков от коллоидных помутнений, улучшая их качество. Формула изобретения 1.Способ получения сорбента, включйощий модифицирование минеральной основы полимеризацией низкомолекулярного винилпкрролидона в присутствии инициатора полимеризации, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса модификации и повышения качества сорбента за счет снижения количества непрореагировавщего мономера и отсутствия растворимого поливинилпирролидона, образовавшегося в процессе полимеризации, в качестве инициатора полимеризации используют персульфаты калия или аммония в щелочно.м растворе. 2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что персульфаты калия или аммо;Ния берут в количестве 5-8%, щелочь - в

5831168- 6

количестве - 40-60% к весу сорбента, и юли-1. Патент США № 3554759, кл. 99-48,

мериэацию осуществляют при 85-95С.il971.

Источники информации,2. Патент Великобритании N 1446783,

принятые во внимание при экспертизекл. С 3 Р, 18.08.76 (прототип).