Способ получения трихлорсилана и тет-РАХлОРСилАНА Советский патент 1981 года по МПК C01B33/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА И ТЕТРАХЛОРСИЛАНА

Порошкообразную кремнемедную массу, приготовленную сплавлением моносиланового кремния с 5 мае. % меди загружают в вертикальный кварцевый реактор малого диаметра (30 мм) и большой высоты (1500 мм).

В нижней части реактора находится шарик на конусообразной притертой поверхности, который используется в качестве газораспределителя. Псевдоожижение кремнемедного порошка осушествляют подачей с частотой 2-3 импульса в секунду предварительно осушенного хлорис -ого водорода со скоростью 30-60 л/ч при высокой температуре (550-700°С) В результате реакции

2Si + 7HCI - SiHCU + 35101, + ЗН 2

образуется преимушественно тетрахлорсилан, так как применение пульсируюшей юдачи хлористого водорода ведет к увелияению степени преврашения газообразного реагента и, соответственно, повышению степени хлорирования рабочей поверхности кремния.

Применение более низких или более вь1соких частот импульсов реакционного газа приводит к менее интенсивному перемешиванию частиц кремнемедного порошка, что существенно понижает выход тетрахлорсилана и производительность процесса.

Получаемый продукт в виде конденсата собирают в отборники. Конденсат представляет собой смесь тетрахлорсилана и трихлорсилана. После разделения этой смеси параллельно с тетрахлорсиланом получают трихлорсилан высокой чистоты, который также используется в качестве источника кремния в микроэлектронике.

Пример 1. В кварцевый реактор загружают порошкообразную кремнемедную массу (Si + 57oCu, размер частиц 40-70 мкм) Пульсируюшей подачей осушенного хлористого водорода с частотой 2 импульса в секунду, и со скоростью 30 л/ч осуществляют псевдоояСижение кремнемедной массы. В результате реакции в течение часа образуется конденсат в количестве 25 г, с содержащий тетрахлорсилана. Производительность процесса 1,85 кг тет.рахлорсилана с 1 кг кремния.

Пример 2. В кварцевый реактор загружают порошкообразную кремнемедную массу (Si + 5%Cu, размер частиц 40-70 мкм). Пульсирующей подачей осушенного хлористого водорода с частотой 3 импульса

в секунду со скоростью 50 л/ч осуществляют псевдоожижение кремнемедной массы. В результате реакции

2Si + 7НС1 -г SiHCl 3 + 3SiCI 4 + ЗН 2

в течение часа образуется конденсат в количестве 45 г, в котором содержится 86/отетрахлорсилана. Производительность процесса 2,53 кг тетрахлорсилана с 1 кг кремния. Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход тетрахлорсилана с 28% до 85% в конденсате и повысить производительность процесса в 2-3 раза.

Формула изобретения

Способ получения трихлорсилана и тетрахлорсилана путем взаимодействия газообразного хлористого водорода с кремнемедной массой в псевдоожиженном слое при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода тетрахлорсилана и повышения производительности процесса, хлористый водород подают в виде импульсов с частотой 2-3 импульса в секунду.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ФРГ № 2623230, кл. С 01 В 33/04, 1976.

2.Авторское свидетельство СССР

№ 120510, кл. С 01 В 33/04, 1958 (прототип).